《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.11 全磷测定.pdfVIP

十一、全磷

11.1编制依据

本方法依据《森林土壤磷的测定》（LY/T1232－2015）酸消解－电感耦合等离子体发射

光谱法编制。

11.2方法原理

在高温条件下，土壤中的含磷矿物及有机磷化合物与硝酸、高氯酸和氢氟酸作用，使之

完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用电感耦合等离子体发射光谱法测定。样

品经处理制成溶液后，经自动进样器引入雾化器，经雾化室被载气带入温度达6000～10000

K的等离子体焰矩，试样中组分被原子化、电离、激发，当这些激发态的粒子回到稳态时放

出一定的能量（表现为一定波长的光谱），测定磷元素特定谱线的发射强度，与标准溶液相

比，对样品中磷进行定量分析。

11.3试剂和材料

所有试剂除注明外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中三级水的规格要求。试

验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T603的

规定制备。

（1）浓硝酸[ρ（HNO3）=1.41g/mL]。

（2）高氯酸[ρ（HClO4）=1.68g/mL]。

（3）氢氟酸[ρ（HF）=1.15g/mL]。

（4）浓盐酸[ρ（HCl）=1.19g/mL]。

（5）盐酸溶液[c（HCl）=3mol/L]：浓盐酸[11.3(3)]与水体积比为1+3，均匀混合。

（6）磷标准储备液[ρ（P）=1000mg/L]：称取105℃烘干2h的磷酸二氢钾（KHPO，

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优级纯）4.3936g，溶解后，用水定容到1L。或购买市售有证标准溶液。

（7）磷标准溶液[ρ（P）=100mg/L]：吸取10.00mL磷标准储备液[11.3(6)]于100mL

容量瓶中，加水定容至刻度。此磷标准溶液需现配现用。

11.4仪器和设备

（1）天平（感量0.0001g）。

（2）电热板。

（3）铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚。

（4）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP－OES）。

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11.5分析步骤

（1）硝酸－高氯酸－氢氟酸消解待测液的制备

称取过0.149mm筛的风干试样0.1g（精确至0.0001g）于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，

用塑料移液管加3.0mL硝酸[11.3(1)]、1.0mL高氯酸[11.3(2)]和5.0mL氢氟酸[11.3(3)]，盖上

坩埚盖，置于电热板上，于通风橱中由低温130℃渐渐升至高温200℃加热消化，适当摇动

坩埚，达到良好的除硅效果（HF与硅形成SiF4，蒸发），待冒出大量白色烟雾，继续加热至

不再冒白烟为止，样品消煮成近干。视坩埚内残渣情况，可继续加5.0mL氢氟酸[11.3(3)]，

0.5mL高氯酸[11.3(2)]，重复以上消煮过程。如果坩埚内仅余白色残渣，可加入0.5mL氢氟

酸[11.3(3)]，将残渣硅除去，再滴几滴高氯酸[11.3(2)]，加热至近干。取下坩埚冷却，加10.0

mL3mol/L盐酸溶液[11.3(5)]，加热至残渣溶解，用水转入100mL容量瓶中，定容，混匀。

（2）空白试验

空白试验除不加土样外，其他步骤同[11.5(1)]。

（3）标准曲线

分别吸取100mg/L磷标准溶液[11.3(7)]0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00

mL、5.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中，加10.0mL3mol/L盐酸溶液[11.3(5)]，用水

定容到刻度，摇匀，即得0.00mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.0

0mg/L、10.00mg/L磷标准系列溶液。

（4）测定

将磷标准系列溶液由低浓度到高浓度依次导入电感耦合等离子体发射光谱仪，按照仪器

参考测量条件测量发射强度。以