《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.29 有效硅测定.pdfVIP

二十九、有效硅

29.1编制依据

本方法依据《土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定》（NY/T1121.15－2006）柠檬酸

浸提－硅钼蓝比色法编制。

29.2适用范围

本方法适用于各种类型水稻土中有效硅含量的测定，对于酸性、中性及微碱性土壤具有

较为一致的浸提能力。

29.3方法原理

用柠檬酸作浸提剂，浸出的硅在一定酸度条件下与钼试剂生成硅钼酸，用草酸掩蔽磷的

干扰后，硅钼酸可被抗坏血酸还原成硅钼蓝，在一定浓度范围内蓝色深浅与硅浓度成正比，

从而可用比色法测定。

29.4试剂和材料

本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级

水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

（1）柠檬酸浸提剂[c（CHO）=0.025mol/L]：称取柠檬酸（CHO·HO）5.25g溶

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于水中，稀释至1L；

3

（2）硫酸溶液[c（1/2HSO）=0.6mol/L]：吸取16.6mL浓硫酸[ρ（HSO）=1.84g/cm]

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缓缓倒入约800mL水中，冷却后稀释至1L；

3

（3）硫酸溶液[c（1/2HSO）=6mol/L]：吸取166mL浓硫酸[ρ（HSO）=1.84g/cm]

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缓缓倒入约800mL水中，冷却后稀释至1L；

（4）钼酸铵溶液{ρ[（NH）MoO·4HO]=50g/L}：称取钼酸铵[（NH）MoO·4

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H2O]50.00g溶于水中，稀释至1L；

（5）草酸溶液[ρ（HCO·2HO）=50g/L]：称取草酸（HCO·2HO）50.00g溶于水

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中，稀释至1L；

（6）抗坏血酸溶液[ρ（CHO）=15g/L]：称取抗坏血酸（CHO，左旋，旋光度+21°~+22°）

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1.5g，用6mol/L的硫酸溶液[29.4(3)]溶解并稀释至100mL。此液需随用随配；

（7）硅标准贮备溶液[ρ（Si）=500mg/L]：准确称取经920℃灼烧过的二氧化硅（SiO2，

优级纯）0.5347g于铂坩埚中，加入无水碳酸钠（NaCO）4g，搅匀，在920℃高温电炉

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中熔融30min，取出稍冷，将坩埚直立于250mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴处加热水溶

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解熔块，无损洗入500mL容量瓶，水定容摇匀后立即倒入塑料瓶中存放。也可购买市售有

证标准溶液。

（8）硅标准工作溶液[ρ（Si）=25mg/L]：吸取硅标准储备液[29.4(7)]5.00mL于100mL

容量瓶中，定容后摇匀，于塑料瓶中保存。