《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.3 pH测定.pdfVIP

《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.3 pH测定.pdf

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三、pH

3.1编制依据

本方法依据《土壤检测第2部分:土壤pH的测定》(NY/T1121.2-2006)中电位法编

制。

3.2适用范围

本方法适用于各类土壤的pH测定。

3.3方法原理

当把pH玻璃电极和甘汞电极浸入土壤悬浊液时,构成一电池反应,两者之间产生一个

电位差,由于参比电极和电位是固定,因而该电位差的大小决定于试液中的氢离子活度,其

负对数即为pH,在pH计上直接读出。

3.4试剂和材料

本试验方法所用试剂和水,除特殊注明外,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级

水。所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液。

(1)邻苯二甲酸氢钾。

(2)磷酸氢二钠。

(3)硼砂(NaBO·10HO)。

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(4)氯化钾。

(5)pH4.01(25℃)标准缓冲溶液:称取110℃~120℃烘干2h~3h的邻苯二甲酸氢

钾10.21g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于塑料瓶。也可购买市售有证标准溶

液。

(6)pH6.87(25℃)标准缓冲溶液:称取110℃~130℃烘干2h~3h的磷酸氢二钠

3.53g和磷酸二氢钾3.39g溶于水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于塑料瓶。也可购买

市售有证标准溶液。

(7)pH9.18(25℃)标准缓冲溶液:称取经平衡处理的硼砂(NaBO·10HO)3.80

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g,溶于无CO2的蒸馏水,移入1L容量瓶中,用水定容,贮于塑料瓶。也可购买市售有证

标准溶液。

(8)硼砂的平衡处理

将硼砂放在盛有蔗糖和食盐饱和水溶液的干燥器内平衡两昼夜。

(9)去除CO2的蒸馏水。

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3.5仪器和设备

(1)酸度计。

(2)pH玻璃电极-饱和甘汞电极或pH复合电极。

(3)搅拌器。

3.6分析步骤

(1)仪器校准

将仪器温度补偿器调节到试液、标准缓冲溶液同一温度值。将电极插入pH4.01的标准

缓冲溶液中,调节仪器,使标准溶液的pH值与仪器标示值一致。移出电极,用水冲洗,以

滤纸吸干,插入pH6.87标准缓冲溶液中,检查仪器读数,两校准溶液之间允许绝对差值0.1

pH单位。反复几次,直至仪器稳定。如超过规定允许差,则要检查仪器电极或标准液是否

有问题。当仪器校准无误后,方可用于样品测定。

(2)土壤水浸pH的测定

①称取通过2mm孔径筛的风干样品10.00g于50mL的高型烧杯,加去除CO2的水25

mL(土液比为1:2.5),用搅拌器搅拌1min,使土粒充分分散,放置30min后进行测定。

②将电极插入试样悬液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面处,甘汞电极插入上部

清液),轻轻转动烧杯以除去电极的水膜,促使快速平衡,静置片刻,按下读数开关,待读

数稳定时记下pH值。放开读数开关,取出电极,以水洗净,用滤纸条吸干水分后即可进行

第二个样品的测定。每测5~6个样品后需用标准溶液检查定位。

3.7结果计算与表示

用酸度计测定pH时,可直接读取pH值,不需计算,结果保留2位小数。

3.8质量保证和质量控制

重复试验结果允许绝对差值:中性、酸性土壤(pH≤7.5)≤0.1pH单位,碱性土壤(pH7.5)

≤0.2pH单位。

3.9关键点和易错点

(1)长时间存放不用的玻璃电极需要在水中浸泡24h,使之活化后才能使用。暂时不

用的可浸泡在水中,长期不用时,要干燥保存。玻璃电极表面受到污染时,需进行处理。甘

汞电极腔内要充满饱和氯化钾溶液,在室温下应该有少许氯化钾结晶存在,但氯化钾结晶不

宜过多,以防堵塞电极与被测溶液的通路。玻璃电极的内电极和球泡之间、甘汞电极内电极

和多孔陶瓷末端芯之间不得有气泡。

(2)电极在悬液中所处的位

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