《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.12 全钾测定.pdfVIP

十二、全钾

12.1编制依据

本方法依据《森林土壤钾的测定》（LY/T1234－2015）酸消解－电感耦合等离子体发

射光谱法编制。

12.2适用范围

本方法适用于森林土壤全钾的测定。

12.3方法原理

氢氟酸中氟通过和硅反应分解硅酸盐矿物形成氟化硅，在强酸存在条件下可加热挥发。

高氯酸在高温条件下是很强的氧化剂，可分解土壤中的有机质，同时还可以有效地去除样品

中多余的HF。

12.4试剂和材料

所有试剂除注明外，均为分析纯，分析用水应符合GB/T6682中三级水或以上的规格要

求。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T603

的规定制备。

（1）浓硝酸[ρ（HNO3）=1.41g/mL]。

（2）高氯酸[ρ（HClO4）=1.68g/mL]。

（3）氢氟酸[ρ（HF）=1.15g/mL]。

（4）浓盐酸[ρ（HCl）=1.19g/mL]

（5）盐酸溶液[ρ（HCl）=3mol/L]：浓盐酸[ρ（HCl）=1.19g/mL]与水体积比为1:3，均

匀混合。

（6）钾标准溶液[ρ（K）=100mg/L]：称取经110℃烘2h的氯化钾（KCl，优级纯）0.1907

g溶于水，加25.0mL盐酸[12.4(4)]，用水定容至1L，贮于塑料瓶中保存。或购买市售有证标

准溶液。

12.5仪器和设备

（1）天平（感量0.0001g）。

（2）电热板。

（3）电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP－OES）。

（4）铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚。

12.6分析步骤

94

（1）待测液的制备

称取过0.149mm筛的风干试样0.1g（精确至0.0001g）于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，

用塑料移液管加3.0mL浓硝酸[12.4(1)]、1.0mL高氯酸[12.4(2)]和5.0mL氢氟酸[12.4(3)]，盖

上坩埚盖，置于电热板上，于通风橱中由低温130℃渐渐至高温200℃加热消煮，适当摇动

坩埚，达到良好的除硅效果（HF与硅形成SiF4，蒸发），待冒出大量白色烟雾，继续加热至

不再冒白烟为止，样品消煮成近干。视坩埚内残渣情况，可继续加5.0mL氢氟酸[12.4(3)]，

0.5mL高氯酸[12.4(2)]，重复以上消煮过程。如果坩埚内仅余白色残渣，可加入0.5mL氢氟

酸[12.4(3)]，将残渣硅除去，再滴几滴高氯酸[12.4(2)]，加热至近干。取下坩埚冷却，加10.0

mL3mol/L盐酸溶液[12.4(5)]，加热至残渣溶解，用水转入100mL容量瓶中，定容，混匀。

（2）空白溶液的制备

空白溶液的制备除不加土样外，其他步骤同[12.6(1)]。

（3）标准曲线

分别吸取钾标准溶液[ρ（K）=100mg/L][12.4(6)]0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、

20.00mL、30.00mL放入50mL容量瓶中，加10.0mL3mol/L盐酸溶液[12.4(5)]，获得0.00mg/L、

5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L、60.00mg/L钾标准系列溶液。用0.00mg/L

的钾溶液调节仪器零点，然后由低到高浓度依序用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钾标准

系列溶液。

12.7测定

空白溶液和待测液直接用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。获得空白溶液和待测液的

钾浓度（mg/L）。

12.8结果计算与表示

土壤样品中全钾（K）含量ω以质量分数计，单位为克每千克（g/kg），按下式计算：

(−0)××

=×1000

×106

式中：

ρ—查校准曲线或求回归方程而得测定液中K