《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.7 水溶性盐测定.pdfVIP

《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.7 水溶性盐测定.pdf

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七、水溶性盐

7.1编制依据

本方法依据《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T1251-1999)(浸提液中钾、钠、钙、

镁离子的测定采用等离子体发射光谱法;硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法)编制。采用

了质量法和电导法测定全盐量;双指示剂-中和滴定法测定碳酸根和碳酸氢根;硝酸银滴定

法测定氯根;EDTA间接滴定法、硫酸钡比浊法、硫酸钡质量法测定硫酸根;钾、钠、钙、

镁离子采用电感耦合等离子体发射光谱法测定;氯根、硫酸根离子增加使用离子色谱法测定。

7.2适用范围

本方法适用于土壤水溶性盐分分析。

7.3土壤浸出液的制备

(1)方法原理

土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常釆用1:5),用平衡法浸出,然后测定浸出液中

2---2-2+2+++

的全盐量以及CO3,HCO3,Cl,SO4,Ca,Mg,Na,K等8种主要离子的含量(可

计算出离子总量)。测定结果均以厘摩尔数每千克土表示(cmol/kg)。

(2)仪器和设备

①分析天平(感量0.1g)。

②真空泵。

③往复式电动振荡机。

④离心机(4000r/min)。

⑤锥形瓶。

⑥布氏漏斗或素瓷滤烛。

⑦抽滤瓶。

(3)分析步骤

①称取通过2mm筛孔的风干土样50.0g,放入干燥的500mL锥形瓶中。用量筒准确加入

无二氧化碳的纯水250mL,加塞,振荡3min。

②按土壤悬浊液是否易滤清的情况,选用下列方法之一过滤,以获得清亮的浸出液,滤

液用干燥锥形瓶承接。全部滤完后,将滤液充分摇匀,塞好,供测定用。

1)容易滤清的土壤悬浊液:用滤纸在7cm直径漏斗上过滤,或用布氏漏斗抽滤。漏斗

上用表面皿盖好,以减少蒸发。最初的滤液常呈浑浊状,必须重复过滤至清亮为止。

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2)较难滤清的土壤悬浊液:用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。碱化

的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液,可用素瓷滤烛抽滤。如不用抽滤,也可用离心分离,

分离出的溶液也必须清晰透明。

(4)注释

①浸出液的土水比例和浸提时间:

用水浸提土壤中易溶盐时,应力求将易溶盐完全溶解出来,同时又须尽可能使难溶盐和

中溶盐(碳酸钙,硫酸钙等)不溶解或少溶解,并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发

生交换反应。因此应选择适当的土水比例和振荡时间。

各种盐类的溶解度不同,有的相差悬殊,因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐

与中溶盐及难溶盐分离开。采用加水量小的土水比例,较接近于田间实际情况,同时难溶盐

和中溶盐被浸出的量也较少。

在同一土水比例下,浸提的时间愈长,中溶盐和难溶盐被浸出的可能性愈大,土粒与水

溶液之间的离子交换反应亦愈完全,由此产生的误差也愈大。有研究证明,对于土壤中易溶

盐的浸提,一般2min~3min便足够。

②盐分分析的土样,可以用湿土样(同时测定土壤水分换算系数K1),也可以通过2mm

筛孔的风干土样(同时测定K2)。

③制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水,放久后会吸收空气中二氧化碳。用这种水浸提

土壤时,将会増加碳酸钙的溶解度。故须加热煮沸,逐尽二氧化碳。冷却后立即使用。此外,

蒸馏水或去离子水还须检査pH值和有无氯离子、钙离子、镁离子。

④新的抽滤管在使用前应先用0.02mol/L盐酸浸泡2h~4h,用自来水冲洗后,再用去离

子水抽洗至无氯离子。使用后,在加压条件下,用毛刷刷洗滤管表面吸附的土粒,然后用去

离子水抽洗至无氯离子。

⑤减压过滤的负压,以81060Pa~101325Pa为宜。抽气过程中,管壁上粘附的土粒过多

时,将影响抽滤速度。遇此情况,可取下滤管,用打气球向管内打气加压,使吸附在管壁的

粘土呈壳状脱落下来。然后继续抽滤,可加快过滤速度。

(5)关键点和易错点

①加入室温的无二氧化碳水,加一批振荡一批,以防二氧化碳溶解进去。

②抽滤是采用布氏漏斗干过滤,为了防止溶液从滤纸边上穿漏或者滤纸漂浮,可以使用

合适尺寸的聚四氟乙烯镂空挡板压住滤纸,然后倒入浸提液进行抽滤。

③如果抽滤瓶中的溶液有浑浊,停止抽滤

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