《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.16 全铁、全铝、全钙、全镁、全锌、全铜、全锰测定.pdfVIP

十六、全铁

16.1编制依据

本方法依据《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ781

－2016）酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法编制。

16.2适用范围

本方法适用于土壤中铁（Fe）、锰（Mn）、铜（Cu）、锌（Zn）、铝（Al）、钙（Ca）、镁

（Mg）等7种金属元素的测定。

当样品量为0.25g，消解后定容体积为25.0mL时，本方法中各元素的分析检出限及测

定下限见表16－1。

表16－1元素的检出限及测定下限

检出限测定下限检出限测定下限

元素元素

（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）

Al8.935.6Ca6.927.6

Zn1.24.8Cu0.41.6

Fe8.935.6Mg2.39.2

Mn3.112.4

16.3方法原理

土壤样品经酸消解后，进入等离子体发射光谱仪等离子体火炬中，目标元素在被气化、

电离、激发并辐射出特征谱线。特征谱线的强度与待测元素的含量在一定范围内呈正比。

16.4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的二级水。

（1）硫酸[ρ（HSO）=1.84g/mL]，优级纯。

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（2）硝酸[ρ（HNO3）=1.42g/mL]，优级纯。

（3）盐酸[ρ（HCl）=1.19g/mL]，优级纯。

（4）氢氟酸[ρ（HF）=1.49g/mL]，优级纯。

（5）高氯酸[ρ（HClO4）=1.76g/mL]，优级纯。

（6）过氧化氢：φ（HO）＝30%，优级纯。

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（7）硝酸溶液（1+1），用硝酸[16.4(2)]配制。

（8）硝酸溶液（1+99），用硝酸[16.4(2)]配制。

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（9）盐酸溶液（1+1），用盐酸[16.4(3)]配制。

（10）单元素标准贮备液：ρ=1000mg/L

可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成1000mg/L

含1%硝酸[16.4(8)]的标准贮备液。也可购买市售有证标准溶液。

（11）单元素标准使用液：

分别移取单元素标准贮备液[16.4(10)]稀释配制。稀释时补加一定量的硝酸溶液[16.4(7)]，

使标准使用液的硝酸含量为1%。

（12）多元素混合标准溶液：

根据元素间相互干扰的情况与标准溶液的性质分组制备，其浓度应根据分析样品及待测

元素而定，标液的酸度尽量保持与待测样的酸度保持一致，均为1%硝酸。多元素混合标准

溶液分组情况见表16－2。

表16－2多元素混合标准溶液分组情况表

分组元素

1Al、Fe、Mn、Ca、Mg

2Cu、Zn

（13）氩气：纯度不低于99.99%。

16.5仪器和设备

（1）电感耦合等离子体发射光谱仪。

（2）微波消解仪，具有程序温控功能，最大功率范围600～1500