《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.22 全硅测定.pdfVIP

十九、全锌

（一）酸消解－电感耦合等离子体质谱法

同十八。

（二）酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法

同十六。

二十、全钼

酸消解－电感耦合等离子体质谱法，同十八。

二十一、全铝

酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法，同十六。

二十二、全硅

22.1编制依据

本方法依据《土壤和沉积物11种元素的测定碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ

974－2018）碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法编制。

22.2适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中硅（Si）元素的碱熔－电感耦合等离子体发射光谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中硅（Si）元素的测定。

当取样量为0.2g，定容体积为500mL时，本方法中Si元素的分析检出限及测定下限

见表22－1。

表22－1元素的检出限和测定下限

元素名称测定波长

序号观测方式检出限测定下限

（计量单位）（

nm）

1Si（%）251.611垂直0.070.28

22.3方法原理

样品与碱性熔剂熔融，熔融物经酸溶解后注入电感耦合等离子体发射光谱仪，目标元素

在等离子炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线的强

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度与元素的浓度呈正比。

22.4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的二级水。

（1）盐酸[ρ（HCl）=1.19g/mL]。

（2）硝酸[ρ（HNO3）=1.42g/mL]。

（3）碳酸钠（NaCO）。

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（4）四硼酸锂（LiBO）。

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（5）偏硼酸锂（LiBO2）。

（6）硝酸溶液（1+1）。

（7）硝酸溶液（1+4）。

（8）硝酸溶液（1+99）。

（9）盐酸溶液（1+1）。

（10）硝酸－盐酸混合溶液（1+4）。

（11）基体匹配液：称取2.0g碳酸钠[22.4(3)]、0.2g四硼酸锂[22.4(4)]和0.8g偏硼酸

锂[22.4(5)]至烧杯中，用水润湿后加入64mL盐酸[22.4(1)]和16mL硝酸[22.4(2)]溶解，待溶

液冷却后用水定容至1L。

（12）单元素标准贮备液：

硅标准贮备液[ρ（Si）=1000mg/L]。称取6.34g（精确到0.0001g）六氟硅酸铵[（NH4）

SiF]，用200mL盐酸溶液[22.4(9)]低温加热至完全溶解，冷却后用水定容至1L。也可直

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接购买市售有证标准溶液。

（13）内标贮备液[ρ（Rh）=1000mg/L]：选用铑（Rh）为内标元素，经验证也可选用

其它内标元素。购买市售有证标准溶液。

（14）氩气：纯度≥99.999%。

22.5仪器和设备

（1）电感耦合等离子体发射光谱仪：耐高盐的雾化器，具有双向观测功能。

（2）烘箱：温度可控。

（3）分析天平：感量为0.0001g。

（4）马弗炉：最高温度可达到1200℃。

（5）铂金坩埚：30mL。

（6）一般实验室常用仪器和设备。

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22.6样品制备

（1）试样的制备

先在铂金坩埚[22.5(5)]底部加入少量的碳酸钠[22.4(3)]垫底，称取1.0g碳酸钠[22.4(3)]、

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