《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.6 交换性盐基及盐基总量测定.pdfVIP

六、交换性盐基及盐基总量

（一）乙酸铵交换法

6.1.1编制依据

本方法依据《土壤分析技术规范》（第二版），13.1酸性和中性土壤交换性盐基组成的测

定（乙酸铵交换法）（交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法，参考

HJ776－2015）编制。

6.1.2适用范围

本方法适用于pH≤7.5的土壤样品的交换性盐基及盐基总量的测定。

6.1.3交换性盐基总量的测定

乙酸铵交换－中和滴定法

（1）方法原理

土样用pH7.0的1mol/L乙酸铵溶液交换处理，其提取液经蒸干、灼烧，使NH4OAc

分解逸去，其他的乙酸盐（交换出来的金属离子组成的盐）转化为碳酸盐或氧化物。残渣溶

解于一定量的0.1mol/L盐酸标准溶液中，过量的盐酸标准溶液，以0.05mol/L氢氧化钠标

准溶液滴定，以消耗的盐酸量计算交换性盐基总量。

（2）试剂和材料

本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级

水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

①乙酸铵溶液[c（CHCOONH）=1mol/L]：称取77.08g乙酸铵，用水溶解并稀释至近

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1L，用1+1氨水或稀乙酸调节pH至7.0，然后定容至1L。

②盐酸标准溶液[c（HCl）=0.1mol/L]：配制及标定参照GB/T601，也可购买市售有证

标准溶液。

③氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.05mol/L]：配制及标定参照GB/T601，也可购买市

售有证标准溶液。

④甲基红指示剂（1g/L）：称取0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。

（3）仪器和设备

①电动离心机：转速3000r/min～5000r/min。

②离心管：100mL。

③高温电炉。

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④水浴锅。

⑤瓷蒸发皿。

（4）分析步骤

称取通过2mm孔径筛的风干试样2g（砂土10g，精确至0.01g），放入100mL离心

管中，加约20mL1mol/L乙酸铵溶液[6.1.3(2)①]，用带橡皮头玻棒充分搅拌均匀，然后用

乙酸铵溶液[6.1.3(2)①]洗净橡皮头玻棒，溶液洗入离心管内。放置5min。将放置在粗天平

两盘上的离心管用添加乙酸铵溶液[6.1.3(2)①]的方法使之平衡，对称放入离心机中，转速

3000r/min，离心5min。离心后的清液收集在250mL容量瓶中。如上步骤用乙酸铵溶液

[6.1.3(2)①]再处理3次，直至浸出液中无Ca2+反应为止（一般从第三次交换处理后开始检查）。

最后用1mol/L乙酸铵溶液[6.1.3(2)①]定容。本步骤所得交换液也可使用本教材五（一）

5.1.6(2)步骤得到的交换液代替。

吸取上述浸出液50.00mL放入瓷蒸发皿中，在水浴上蒸干。蒸干后，将瓷蒸发皿放入

500℃高温电炉中灼烧15min。取出蒸发皿，冷却，准确加入10.00mL盐酸标准溶液[6.1.3(2)

②]，用橡皮头玻璃棒小心擦洗瓷蒸发皿，溶解残余物。低温加热5min。冷却后，用除去

CO2的水转入100mL三角瓶中，加2滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液[6.1.3(2)③]滴

定至突变为黄色为终点。

（5）结果计算与表示

（−）×

交换性盐基总量，cmol（+）/kg=1122×1000

×10

式中：

c和V——盐酸标准溶液的浓度，mol/L和用量，mL；

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c和V——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L和用量，mL；

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D——分取倍数：提取液总体积/吸取