《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.14 全硼测定.pdfVIP

（6）分离铁、铝及钠盐时，溶液的pH应为6.0~7.0。若为碱性，则硼的共沉淀现象极

为严重，会使结果偏低。但pH5.5时，由于Al3+未完全沉淀，分离时进入溶液参与络合显

色反应，使测定结果偏高。

（7）姜黄素比色法干扰因素消除：

①分离铁、铝及大量钠盐：碳酸钠高温熔融分解试样后，用固体碳酸钠和4mol/L硫酸

溶液调节杯内溶液pH应控制为6.0~7.0（用pH试纸检查）。在pH6.0~7.0介质中，分离铁、

铝及大量钠盐。若为碱性，则硼的共沉淀严重，测定结果偏低。但pH5.5时，由于Al3+未

完全沉淀，分离时进入溶液参与络合显色反应使测定结果偏高。

②姜黄素与B配合形成玫瑰花青苷需要在无水条件下进行，有水存在会使配合物颜色

强度降低，所以需蒸干脱水显色。

③要准确操作蒸干显色条件如蒸干温度、时间、速度、试剂量、溶剂等，甚至空气流速

等须保持一致，否则再现性不良。蒸发温度55±3℃，随着温度升高，反应速度加快。

④蒸发和干燥后不应长时间暴露在空气中，以免玫瑰花青苷吸收空气中的水分而水解。

应立即将蒸发皿从水浴中取出擦干，放入干燥器内，待比色时再随时取出。显色反应产物玫

瑰花青苷遇热迅速分解，溶于乙醇后，室温下1h~2h内稳定。酒精溶解后应尽可能迅速比

色，酒精易挥发，显色体积缩小，使溶液的吸收值发生变化。

⑤标准工作曲线制作：系列显色中分别吸取lmL氯化钠溶液（20g/L）于石英比色皿

中，在水浴上蒸干，再分别加硼标准系列溶液1.00mL，加入氯化钠的目的是为了抵消中性

盐对显色的影响。

⑥NO3－干扰：若NO3－浓度超过20mg/L，能氧化姜黄素，对比色测定有干扰。可准确

吸取一定量浸出液于蒸发皿中，加入少许饱和Ca(OH)2溶液碱化，在水浴上蒸干，再慢慢灼

烧以破坏硝酸盐。再用一定量的0.1mol/LHCl溶液溶解残渣，吸取1.00mL溶液进行显色。

标准系列也应按同样步骤处理。

（二）碱熔－等离子体发射光谱法

14.2.1编制依据

本方法依据《土壤分析技术规范》（第二版）18.1土壤全硼的测定编制。

14.2.2适用范围

本方法适用于各类土壤全硼含量的测定。

14.2.3方法原理

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土样用碳酸钠熔融后，以稀硫酸溶解，定容澄清后，可用电感耦合等离子体发射光谱仪

测定待测液中硼含量。电感耦合等离子体发射光谱法具有检测范围宽、检出限低、干扰小、

操作简便等优点。

14.2.4试剂和材料

除非另有说明，所用试剂分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂；实验室用水应

符合GB/T6682规定的三级水或以上规格的要求。

（1）无水碳酸钠（优级纯）。

（2）硫酸溶液[c（HSO）=2mol/L]：量取112mL浓硫酸（密度1.84g/mL，优级纯）

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缓缓倒入水中，不断搅拌，冷却后稀释至1L。

（3）硼标准贮备液[ρ（B）=100μg/mL]：称取干燥的硼酸0.5719g于400mL烧杯中，

加200mL无硼水溶解，转移至1L容量瓶中定容，贮于塑料瓶中。或购买市售有证标准物

质。

（4）硼标准溶液[ρ（B）=10μg/mL]：吸取5.00mL硼标准贮备液[14.2.4(3)]于50mL

容量瓶中，用无硼水定容，即为10μg/mL硼标准溶液，贮于塑料瓶中。

（5）硼标准系列溶液分别吸取10μg/mL硼标准溶液[14.2.4(4)]0.00mL，0.50mL，1.00

mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL于7个50mL容量瓶中，用无硼水定容，即为

0.0μg/mL，0.1μg/mL，0.2μg/mL，0.4μg/mL，0.6μg/mL，0.8μg/mL，1.0μg/mL硼标准系

列溶液，贮于塑料瓶中。

14.2.5仪器和设备

（1）分析天平：感量0.0001g。

（2）电感耦合等离子体发射光谱仪。

（3）高温电炉或马弗炉。

（4）铂坩埚。

（5）塑料烧杯：250mL。