《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.5 阳离子交换量测定.pdfVIP

五、阳离子交换量

（一）乙酸铵交换法

5.1.1编制依据

本方法依据《土壤分析技术规范》（第二版），12.2乙酸铵交换法编制。

5.1.2适用范围

本方法适用于pH≤7.5的土壤样品中阳离子交换量的测定。

5.1.3方法原理

用lmol/L中性乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤为NH4+饱和。过量的乙酸铵用乙醇洗

除，加入氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨被硼酸溶液吸收，通过盐酸标准溶液滴定氨量后，计算土

壤阳离子交换量。

5.1.4试剂和材料

本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级

水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

（1）1mol/L乙酸铵溶液：称取77.09g乙酸铵溶于近1L水中。以稀乙酸或1:1氨水

调节pH至7.0，转移入1000mL容量瓶中，定容；

（2）95%乙醇（须无铵离子）；

（3）硼酸溶液[ρ（HBO）＝20g/L]：称取20.00g硼酸，溶于近1L水中。用稀盐酸

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或稀氢氧化钠调节pH至4.5，转移入1000mL容量瓶中，定容；

（4）氧化镁：将氧化镁在高温电炉中经600℃灼烧0.5h，冷却后贮存于密闭的玻璃瓶

中；

（5）盐酸标准溶液[c（HCl）＝0.05mol/L]：吸取浓盐酸4.17mL稀释至1L，充分摇

匀，用碳酸钠标定其准确的浓度（约为0.05mol/L）。也可购买市售有证标准溶液。

（6）pH10缓冲溶液：称取氯化铵33.75g溶于无CO2水中，加新开瓶的浓氨水（密度

0.90）285mL，用水稀释至500mL；

（7）钙镁混合指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K与1.0g萘酚绿B，加100g氯化钠，在

玛瑙研钵中充分研磨混匀，贮于棕色瓶中备用；

（8）甲基红－溴甲酚绿混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，

加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL；

（9）纳氏试剂：称取10.0g碘化钾溶于5mL水中，另称取3.5g二氯化汞溶于20mL

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水中（加热溶解），将二氯化汞溶液慢慢地倒入碘化钾溶液中，边加边搅拌，直至出现微红

色的少量沉淀为止。然后加70mL30%氢氧化钾溶液，并搅拌均匀，再滴加二氯化汞溶液至

出现红色沉淀为止。搅匀，静置过夜，倾出清液贮于棕色瓶中，放置暗处保存。

5.1.5仪器和设备

（1）电动离心机：转速3000r/min～9000r/min；

（2）离心管：100mL；

（3）定氮仪；

（4）滴定装置；

（5）消化管（与定氮仪配套）。

5.1.6分析步骤

（1）称取通过2mm孔径筛的风干试样2g（精确至0.01g），放入100mL离心管中，

加入少量1mol/L乙酸铵溶液，用带橡皮头玻璃棒搅拌样品，使成均匀泥浆状，再加1mol/L

乙酸铵溶液至总体积约60mL，充分搅拌，然后用1mol/L乙酸铵溶液洗净橡皮头玻璃棒与

离心管壁，将溶液收入离心管内。

（2）将离心管成对地放在粗天平两盘上，加入乙酸铵溶液使之平衡，再对称地放入离

心机中离心3min～5min，转速3000r/min左右，弃去离心管中清液，如此反复3～5次，

直至检查提取液中无钙离子存在为止（一般从第三次交换处理后开始检查）。如酸性、中性

土壤需要测定交换性盐基组成时，则将离心后的清液收集于250mL容量瓶中，用乙酸铵溶

液定容至刻度，作为交换性钾、钠、钙、镁的待测液。

（3）向载有样品的离心管中加入少量95%乙醇，用橡皮头玻璃棒充分搅拌，使土样成

均匀泥浆状，再加95%乙醇约60mL，用橡皮头玻璃棒充分搅匀，将离心管成对地放于粗天

平两盘上，加乙醇使之平衡，再对称地放入离心机中离心3min～5min，转速3000r/min，

弃去乙醇清液，如此反复3～4次，洗至无铵离子为止（以纳氏试剂检查）。

（4）向管内加