《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.10 全氮测定.pdfVIP

十、全氮

10.1编制依据

本方法依据《土壤检测第24部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法》（NY/T1121.24－2012）

编制。

10.2适用范围

本方法采用了自动定氮仪测定土壤全氮的方法。

本方法适用于土壤全氮含量的测定。

10.3方法原理

用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，在

加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，经过高温分解反应，将各种含氮化合物转化为铵态氮，碱

化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，用硫酸（或盐酸）标准溶液滴定，求出土壤全氮含量。

自动定氮仪将蒸馏、滴定、结果显示或计算等功能合为一体自动完成。

10.4试剂和材料

本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级

水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有

注明其他要求时均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

（1）浓硫酸[ρ（HSO）=1.84g/mL]。

24

（2）辛醇。

（3）硫酸溶液（l+1）。

（4）氢氧化钠溶液[c（NaOH）=10mol/L]。

（5）氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]。

（6）甲基红－溴甲酚绿混合指示剂：将0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红置于玛瑙研钵中，

加少量乙醇（体积分数为95%）研磨至指示剂全部溶解后，用乙醇（体积分数为95%）定

容至100mL。

（7）硼酸吸收溶液[ρ（HBO）=10g/L]：10g硼酸溶于950mL约60℃的水中，冷却

33

至室温后，每升硼酸溶液中加入甲基红－溴甲酚绿混合指示剂[10.4(6)]5mL，并用氢氧化钠

溶液[10.4(5)]调节至红紫色（pH约4.5），定容至1L。此液放置时间不宜过长，如使用过程

中pH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。

（8）硫酸或盐酸标准滴定溶液［c（l/2HSO）=0.02mol/L或c（HCl）=0.02mol/L］。

24

85

或购买市售有证标准溶液。

（9）高锰酸钾溶液[ρ（KMnO4）=50g/L]：25g高锰酸钾溶于500mL去离子水，储于

棕色瓶中；

（10）还原铁粉（磨细通过孔径0.15mm筛）。

（11）加速剂：100g硫酸钾（KSO）、10g五水合硫酸铜（CuSO·5HO）、1g硒粉

2442

（Se）置于研钵中研细，充分混合均匀。

10.5仪器和设备

（1）自动定氮仪。

（2）消煮炉（温度大于400℃）。

（3）分析天平（感量0.0001g）。

（4）与自动定氮仪配套的玻璃弯颈小漏斗。

（5）与自动定氮仪配套的消煮管。

10.6分析步骤

（1）样品制备

按NY/T1121.1的规定制备实验室样品。

（2）水分含量的测定

按NY/T52规定的方法测定试样水分含量。

（3）消煮

①不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：称取通过0.25mm筛孔风干土壤样品1g左右（精

确到0.0001g，含氮约1mg），将试样送入干燥的消煮管底部（勿将样品粘附在瓶壁上），滴

入少量去离子水（约0.5mL~1mL）湿润试样后，加入2g加速剂[10.4(11)]和5mL浓硫酸

[10.4(1)]，轻轻摇匀，在管口加回流装置或放置一弯颈玻璃小漏斗[10.5(4)]，置于消煮炉

[10.5(2)]中低温加热，待管内反应缓和时（约10min~15min），再将炉温升至360℃~380℃

（炉温以将温度计放置于消煮炉内实际测量的