《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.25 有效磷测定.pdfVIP

二十三、全钙

酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法，同十六。

二十四、全镁

酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法，同十六。

二十五、有效磷

（一）氟化铵－盐酸溶液浸提－钼锑抗比色法

25.1.1编制依据

本方法依据《土壤检测第7部分：土壤有效磷的测定》（NY/T1121.7－2014）编制。

25.1.2适用范围

本方法适用于酸性土壤（pH6.5）有效磷含量的测定。

25.1.3方法原理

利用氟化铵－盐酸溶液浸提酸性土壤中有效磷，所提取出的磷以钼锑抗比色法测定，计

算得出土壤样品中的有效磷含量。

25.1.4试剂和材料

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二

级水；所述溶液如未指明溶剂均系水溶液。

（1）硫酸（ρ=1.84g/mL）。

（2）盐酸（ρ=1.19g/mL）。

（3）硫酸溶液（5%，V/V）：吸取5mL硫酸[25.1.4(1)]缓缓加入90mL水中，冷却后

用水稀释至100mL。

（4）酒石酸锑钾溶液[ρ（KSbOCHO·1/2HO）=5g/L]：称取0.5g酒石酸锑钾溶于

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100mL水中。

（5）硫酸钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵[（NH）MoO×4HO]溶于300mL约60℃

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的水中，冷却。另量取126mL硫酸[25.1.4(1)]，缓缓倒入约400mL水中，搅拌，冷却。然

后将配制好的硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入100mL酒石酸锑钾溶液[25.1.4(4)]

冷却后，用水定容至1L，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。

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（6）钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸（左旋，旋光度+21°~+22°）溶于100mL硫

酸钼锑贮备液[25.1.4(5)]中，此溶液现配现用。

（7）二硝基酚指示剂：称取0.2g2，4－二硝基酚或2，6－二硝基酚溶于100mL水中。

（8）氨水溶液（1+3）：按氨水、水1：3的体积比配制。

（9）氟化铵－盐酸浸提剂[c（NH4F）=0.03mol/L，c（HCl）=0.025mol/L]：称取1.11

g氟化铵溶于400mL水中，加入2.1mL盐酸[25.1.4(2)]，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

（10）硼酸溶液[ρ（HBO）=30g/L]：称取30.0g硼酸，在60℃左右的热水中溶解，

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冷却后稀释至1L。

（11）磷标准贮备液[ρ（P）=100mg/L]：准确称取经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（优

级纯）0.4394g，用水溶解后，加入5mL硫酸[25.1.4(1)]，定容至1L。也可购买市售有证

标准溶液。

（12）磷标准溶液[ρ（P）=5mg/L]：吸取5.00mL磷标准贮备液[25.1.4(11)]于100mL

容量瓶中，用水定容，摇匀后待用。

25.1.5仪器和设备

（1）电子天平：分度值为0.01g。

（2）酸度计：分度为0.1pH。

（3）紫外/可见分光光度计。

（4）恒温往复式振荡器：振荡频率180±20r/min，温度可控制在25℃±1℃。

（5）塑料瓶：200mL。

25.1.6分析步骤

（1）有效磷的浸提

称取通过2mm筛孔的风干试样5.00g置于200mL塑料瓶中，加入25℃±1℃的氟化

铵－盐酸浸提剂[25.1.4(9)]50.0mL，在25℃±1℃条件下，振荡30min[振荡频率（180±20）

r/min]。立即用无磷滤纸干过滤。

（2）空白溶液的制备

除不加