《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.36 游离铁测定.pdfVIP

三十六、游离铁

36.1编制依据

本方法依据《土壤分析技术规范》（第二版）19.1游离铁（Fed）的测定（DCB法）编

制。

36.2适用范围

本方法适用于各类土壤中游离铁的分离和测定。

36.3方法原理

用连二亚硫酸钠－柠檬酸钠－重碳酸钠溶液把土壤（或黏粒）中的游离铁分离后，经还

原，以邻菲啰啉比色法测定铁。

36.4试剂和材料

本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级

水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

（1）连二亚硫酸钠（NaSO）。

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（2）柠檬酸钠溶液[c（NaCHO·2HO）=0.3mol/L]：称取柠檬酸钠（NaCHO·2HO）

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88.23g，溶于水中，定容至1L。

（3）碳酸氢钠溶液[c（NaHCO3）=1mol/L]：称取碳酸氢钠84g，溶于水中，定容至1

L。

（4）氯化钠溶液[c（NaCl）=1mol/L]：称取氯化钠58.4g，溶于水并定容至1L。

（5）饱和氯化钠溶液：在20℃时，1L水中大约溶解360.0g氯化钠。

（6）盐酸羟胺溶液[ρ（HONH3Cl）=100g/L]：称取10.0g盐酸羟胺溶于水并定容至100

mL。

（7）乙酸钠溶液[ρ（CHCOONa·3HO）=100g/L]：称取10g乙酸钠（CHCOONa·3

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H2O），溶于水并定容至100mL。

（8）邻菲啰啉溶液（1g/L）：称取1.00g邻菲啰啉，加800mL水和5mL0.1mol/L盐

酸，加热溶解，冷却后定容至1L。

（9）铁标准溶液[ρ（Fe）=25μg/mL]：称取硫酸亚铁铵[（NH）Fe（SO）·6HO]0.7021

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g，溶于800mL水中，加浓硫酸5mL，用水定容至1L，即为100μg/mL铁标准贮备液，

用时将此液稀释成25μg/mL铁标准溶液。也可购买市售有证标准溶液。

36.5仪器和设备

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（1）分析天平：感量0.0001g。

（2）离心机。

（3）离心管：50mL。

（4）分光光度计。

36.6分析步骤

（1）称取通过0.25mm孔径尼龙筛的风干试样0.5g（精确至0.0001g），置于50mL

离心管中，加柠檬酸钠溶液[36.4(2)]20mL、碳酸氢钠溶液[36.4(3)]2.5mL，放入预先加热至

90℃～95℃的水浴中，待离心管内溶液温度上升至80℃时，用角匙加固体连二亚硫酸钠

[36.4(1)]约0.5g，不断搅拌15min，取出，趁热加饱和氯化钠溶液[36.4(5)]1mL冲洗玻棒，

冷却后（可用冷水浴快速冷却），离心分离5min（3800r/min～4000r/min），清液倒入250mL

容量瓶中，如此重复1次～2次。然后向离心管中加氯化钠溶液[36.4(4)]2mL，用淀帚将管

底残渣捣碎，搅匀，再用8mL氯化钠溶液[36.4(4)]冲净淀帚，离心后清液并入容量瓶中，

如此重复2次～3次，用水定容，供测铁用。离心管中的残渣此时呈现白色或浅灰色，根据

需要保留或弃去。同时做试剂空白试验。

（2）吸取待测液5.00mL（含Fe0.03mg～0.2mg，含量高时可吸待测液2.50mL，加

2.50mL试剂空白稀释）于50mL容量瓶中。加盐酸羟胺溶液[36.4(6)]1mL，摇匀