《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.9 碳酸钙测定.pdfVIP

九、碳酸钙

9.1编制依据

本方法依据《土壤分析技术规范》（第二版）15.1土壤碳酸盐的测定气量法编制。

9.2适用范围

本方法适用于土壤碳酸盐含量的测定。

9.3方法原理

土壤样品中的碳酸盐与盐酸反应，产生二氧化碳气体。用一定量碳酸钙标准物与样品在

相同条件下同时测定，按样品中碳酸盐产生的二氧化碳体积与一定量碳酸钙标准物产生的二

氧化碳体积比较，计算土壤所含碳酸盐相当于碳酸钙的质量。

9.4试剂和材料

本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级

水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

（1）碳酸钙。

（2）盐酸溶液（1+3）：1体积浓盐酸与3体积水混合。

（3）甲基红指示剂[ρ=1g/L]：称取0.1g甲基红溶于95%乙醇中，稀释至100mL。

（4）气量计用水：1L水加盐酸溶液[9.4(2)]40mL，加1g/L甲基红指示剂[9.4(3)]1mL。

9.5仪器和设备

（1）气量计：100mL管，内径20mm，刻度精度不低于0.5mL，装置见图9－1。

（2）反应瓶：300mL。

（3）平底指形管：15mL。

图9－1气量计装置示意图

1.三通旋塞2.注水口漏斗3.气量管4.侧管溢水口5.侧管6.导气皮管7.反应瓶8.排水二通旋塞

82

9.6分析步骤

（1）按图9－1安装仪器，并使整个通路系统不漏气。

（2）称取通过0.25mm孔径筛的风干试样1g～10g（视碳酸钙含量而定，精确至0.001

g）置于反应瓶中，用少量水使样品湿润，把装有10mL盐酸溶液[9.4(2)]的平底指形管放入

反应瓶中，注意不使盐酸溶液倾出与样品接触。

（3）打开气量管上端三通旋塞使其三向连通，从侧管上部注入气量计用水到气量管中，

当其水面升至刻度零位以上时停止注水，待管中过量的水外溢至水面稳定在零位时，再将导

气管与反应瓶连接，并塞紧橡皮塞。转动三通旋塞仅使气量管上方与导气胶管相连。用手持

反应瓶颈部的夹子手柄，将反应瓶倾倒，使指形管中盐酸少量流出与样品接触，防止反应过

猛，当水面开始由零点下降时，再将指形管中全部盐酸与样品混合，并充分摇动，同时打开

气量管下方二通塞慢慢排水。当管中水面下降速度小于0.5mL/min时，停止摇动，待侧管

中水面降至与气量管中水面在同一水平面时停止排水，立即读取刻度数，精确到0.5mL或

更小刻度。

（4）样品测定的同时，应每测定10个～20个试样插入1个碳酸钙标准物质作参比。

即称取0.3g（精确至0.001g）无水碳酸钙放入反应瓶中，其余操作步骤同试样的测定。

9.7结果计算与表示

土壤样品中碳酸盐含量ω以质量分数计，单位为克每千克（g/kg），按下式计算：

1×

=×1000

1×

式中：

m——称取碳酸钙标准物质量，g；

1

m——称取风干试样质量，g；

V——碳酸钙标准物产生的CO体积，mL；

12

V——试样产生的CO2体积，mL。

平行测定结果以算术平均值表示，保留整数。

9.8质量保证和质量控制

表9－1平行测定结果的相差

碳酸盐的含量（g/kg）允许绝对相差（g/kg）

30≤2

30~70