《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.18 全钼、总铅、总镉、总铬、总镍测定.pdfVIP

十七、全锰

酸消解－电感耦合等离子体发射光谱法，同十六。

十八、全铜

（一）酸消解－电感耦合等离子体质谱法

18.1.1编制依据

本方法依据《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ766－2015）编

制。

18.1.2适用范围

本方法规定了测定土壤中金属元素的电感耦合等离子体质谱法。

本方法适用于土壤中铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、锌（Zn）、锰

（Mn）、钼（Mo）等金属元素的测定。当样品质量在0.1g时，金属元素的方法检出限和测

定下限见表18－1。

表18－1各元素的方法检出限和测定下限（mg/kg）

元素检出限测定下限元素检出限测定下限

镉（Cd）0.030.1铅（Pb）2.08.0

铬（Cr）0.41.6钼（Mo）0.10.4

铜（Cu）0.62.4锌（Zn）2.08.0

镍（Ni）0.31.2锰（Mn）1.87.2

18.1.3方法原理

土壤样品经微波消解预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，根据元素的质

谱图或特征离子进行定性，内标法定量。

18.1.4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二

级水。

（1）盐酸[ρ（HCl）=1.19g/mL]：优级纯或高纯。

（2）硝酸[ρ（HNO3）=1.42g/mL]，优级纯或高纯。

（3）氢氟酸[ρ（HF）=1.49g/mL]。

（4）双氧水[ω（HO）=30%]。

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（5）硝酸溶液（2+98）。

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（6）硝酸溶液（5+95）。

（7）单元素标准储备液[ρ=1000mg/L]：可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或金属

盐类（基准或高纯试剂）配制成1000mg/L含硝酸溶液[18.1.4(5)]的标准贮备液。或可直接

购买有证标准溶液。

（8）多元素标准储备液[ρ=100mg/L]：用硝酸溶液[18.1.4(5)]稀释单元素标准储备液

[18.1.4(7)]，或可直接购买多元素混合有证标准溶液。

（9）多元素标准使用溶液[ρ=1.00mg/L]：用硝酸溶液[18.1.4(5)]稀释标准储备液

[18.1.4(7)或18.1.4(8)]。

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（10）内标标准储备溶液[ρ=10.0mg/L]：宜选用Li、Sc、Ge、Y、Rh、In、

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Re、Bi为内标元素。可直接购买有证标准溶液进行配制，介质为硝酸溶液[18.1.4(5)]。

（11）质谱仪调谐溶液[ρ=10.0μg/L]：宜选用含有Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb

和Bi元素的溶液为质谱仪的调谐溶液。可直接购买有证标准溶液配制。

注：所有元素的标准溶液配制后均应在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存。

（12）氩气：纯度不低于99.99%。

18.1.5仪器和设备

（1）电感耦合等离子体质谱仪（ICP－MS）：能够扫描的质量范围为6amu~240amu，

在10%峰高处的缝宽应介于0.6amu~0.8amu。

（2）微波消解装置：具备程式化功率设定功能，微波消解仪功率在1200