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三十、有效铁
(一)DTPA浸提-原子吸收分光光度法
30.1.1编制依据
本方法依据《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》
(NY/T890-2004)编制。
30.1.2适用范围
本方法适用于土壤中有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。
30.1.3方法原理
用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl-TEA)缓冲溶液作
2
为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铁、铜。其中DTPA为螯合剂;氯化钙能防止
石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响;
三乙醇胺作为缓冲剂,能使溶液pH保持7.3左右,对碳酸钙溶解也有抑制作用。
用原子吸收分光光度计,以乙炔-空气火焰测定浸提液中锌、锰、铁、铜的含量。
30.1.4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,水为GB/T6682规定的二级水。
所述溶液如若未指明溶剂,均系水溶液。
(1)DTPA浸提剂:其成分为[c(DTPA)=0.005mol/L,c(CaCl)=0.01mol/LCaCl,
22
c(TEA)=0.1mol/L,pH=7.3]。
称取1.967gDTPA{[(HOCOCH)NCH·CH]NCHCOOH}溶于14.92g(13.3mL)
222222
TEA[(HOCHCH)·N]和少量水中,再将1.47g氯化钙(CaCl·2HO)溶于水中,一并
22322
转至1L的容量瓶中,加水至约950mL,在pH计上用盐酸溶液(1+1)或氨水溶液(1+1)
调节DTPA溶液的pH至7.3,加水定容至刻度。该溶液几个月内不会变质,但用前应检查
并校准pH。
(2)锌标准贮备溶液[ρ(Zn)=1000mg/L]:称取1.000g金属锌(99.9%以上)于烧杯
中,用30mL盐酸溶液(1+1)加热溶解,冷却后,转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,混
匀,贮存于聚乙烯瓶中。也可购买市售有证标准溶液。
或用硫酸锌配制:称取4.398g硫酸锌(ZnSO·7HO,未风化)溶于水中,转移至1L
42
容量瓶中,加5mL硫酸溶液(1+5),稀释至刻度,即为1000mg/L锌标准贮备溶液。
(3)锌标准溶液[ρ(Zn)=50mg/L]:吸取锌标准贮备溶液[30.1.4(2)]5mL于100mL
154
容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
(4)锰标准贮备溶液[ρ(Mn)=1000mg/L]:称取1.000g金属锰(99.9%以上)于烧
杯中,用20mL硝酸溶液(1+1)加热溶解,冷却后,转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,
混匀,贮存于聚乙烯瓶中。也可购买市售有证标准溶液。
或用硫酸锰配制:称取2.749g已于400℃~500℃灼烧至恒重的无水硫酸锰(MnSO4),
溶于水,移入1L容量瓶中,加5mL硫酸溶液(1+5),稀释至刻度,即为1000mg/L锰标
准贮备溶液。
(5)锰标准溶液[ρ(Mn)=100mg/L]:吸取锰标准贮备溶液[30.1.4(4)]10mL于100mL
容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
(6)铁标准贮备溶液[ρ(Fe)=1000mg/L]:称取1.000g金属铁(99.9%以上)于烧杯
中,用30mL盐酸溶液(1+1)加热溶解,冷却后,转移至1L容量瓶中
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