附件6《红棕榈油中胡萝卜素的检测》(征求意见稿)编制说明.pdf

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中国出入境检验检疫协会团体标准

《红棕榈油中胡萝卜素的测定》

(征求意见稿)

编制说明

标准起草组

二Ο二三年十二月

《红棕榈油中胡萝卜素的测定》

团体标准编制说明

一、背景简况

《红棕榈油中胡萝卜素的测定》标准的制定,是依据中国出入境检验检疫协

会2022年下达的计划任务进行的。该标准负责起草单位为中检集团中原农食产品

检测(河南)有限公司、河南工业大学、大马棕榈油技术研发(上海)有限公司。

标准负责起草人为张丽,负责组织标准的制定及验证工作,并负责编写标准文本

及标准编制说明。

本标准制定的主要工作过程:

1.标准起草制定工作组在对红棕榈油中胡萝卜素含量分析系统研究的基础

上,查阅了有关国家的科技文献及相关标准资料,对搜集到的文献资料进行分析

研究。

2.对影响红棕榈油中多种胡萝卜素同分异构体分离的因素进行分析,探讨

色谱柱种类、流动相种类及比例、洗脱模式、流速、柱温等方式对胡萝卜素同分

异构体分离的影响,建立最优的色谱条件。

3.采购红棕榈油样品,用建立的分离方法测定红棕榈油中胡萝卜素的含量。

4.在上述工作基础上完成本标准的起草,同时完成本标准的编制说明。

二、编制原则

编写规则是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的

结构和起草规则》的要求进行编写的,根据胡萝卜素几种异构体的特点,参照有

关标准,确定标准主要技术指标,确保标准具有科学性、先进性、针对性、适用

性和可操作性,保护消费者利益,满足市场需求。

三、标准核心技术内容

《红棕榈油中胡萝卜素的检测》团体标准为推荐性标准,其主要内容包括:

1.封面

按团体标准对封面的格式要求编写。

2.前言

按照团体标准规定的格式编写。前言表明:(1)本标准的提出单位为中国

出入境检验检疫协会;(2)本标准的起草单位为中检集团中原农食产品检测(河

1

南)有限公司、河南工业大学、大马棕榈油技术研发(上海)有限公司。

3.标准主体内容:范围,规范性引用文件,术语和定义,原理、试剂和材

料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、精密度、定量限。

四、主要试验分析,技术经济论证,预期的经济效果

1.色谱条件的优化

1.1InertSustainC色谱柱

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采用常规InertSustainC色谱柱,参照GB5009.83-2016色谱分离条件,

18

采用3%三氯甲烷/12%乙腈/85%甲醇,结果如图1所示。

注:峰1为13-顺式-β-胡萝卜素;峰2为全反式α-胡萝卜素;峰3为全反式β-胡

萝卜素;峰4为9-顺式-β-胡萝卜素。图2—图4同。

图1InertSustainC色谱柱对4种胡萝卜素异构体色谱分离条件的优化

18

在流速2.0mL/min、柱温35℃、等度洗脱条件下,随着极性较弱的三氯甲

烷含量的降低、极性较强的甲醇和乙腈含量的提高,色谱保留时间逐渐延长,分

离度改善明显,但是仍然只有3个色谱峰,无法实现4种胡萝卜素的分离。考虑

到胡萝卜素结构中含有多个双键,属于典型疏水性化合物,因此改用疏水性更强

的C色谱柱。

30

1.2WelchUltimateXB-C色谱柱

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在1.1中较优色谱条件下,改用WelchUltimateXB-C色谱柱,4种胡萝卜

30

素同分异构体分离效果显著改善,实现初步分离,但是全反式-β-胡萝卜素与9-

顺式-β-胡萝卜素之间的分离度有待进一步提高。首先尝试降低流速,结果如图

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