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过滤与沉降
大部分中药制剂生产中会涉及固液两相传质和分离的过程。典型的例子如中药煎煮,为获得煎煮液,需要分离药渣;又如醇沉,为获得上清液,需要分离沉淀。沉淀和絮凝会使药液中产生固相,过滤和沉降能实现药液和固相的分离。一般情况下,沉淀和絮凝后会应用过滤或沉降进行固液分离。固相产生及其与液相分离不仅影响生产周期长短,也会影响精制效果优劣,进而影响中成药质量,因此需要根据体系特点和分离要求合理选择相关技术与设备。
第一节
过滤
过滤是使含固体的流体通过多孔性过滤介质(滤材),把其中的固体颗粒截留下来以实现固体和流体分离的过程。常规的过滤都在压力差驱动下进行,压力差的产生可以依靠重力、机械压力和离心力等。中药制药过程中,过滤是最为常用的固液分离技术,可能影响产品的质量、收率、成本、安全和环境保护。除固液分离外,在喷雾干燥等工艺中,也有用滤袋采集细粉的过滤步骤,称为集尘。
一、原理
由过滤介质对流体中固体粒子的拦截作用所构成的过滤分离机理,根据颗粒大小与开孔尺寸的比较,大致可分为四种模式。图5-1和表5-1分别展示和说明了这几种情况。
图5-1(a)中,当固体颗粒尺寸大于滤材开孔时,粒子会在开孔处被拦截,而流体则穿过细孔而流走。被拦截的颗粒将细孔堵塞后就使得能够通过流体的细孔逐渐减少,流体的流动变得困难。在图5-1(b)中,因粒子的相互重叠,常常出现一些不参与堵塞的粒子,这种情况下,与被拦截捕捉的粒子数相比较,堵塞孔数较少,所以流体的通过量并不减少。如果颗粒尺寸小于滤材开孔,颗粒会进入开孔中,如图5-1(c)所示,这时粒子则被孔壁吸附而捕捉。如果滤材是纤维织物,粒子会在纤维的交错处被捕捉,或是被织物表面的纤维吸附所捕捉,如图5-1(d)所示。此时滤材开孔并没有被堵塞,只是流体通道在渐渐变细,所以流体通过量逐渐下降。图5-1(e)中,尽管固体微粒的尺寸小于滤材开孔,但许多粒子一齐涌向开孔时,会在开孔处形成架桥,靠粒子自身形成新的滤材(这里称之为饼层),后来到的粒子就会在饼层表面被捕捉。当固体微粒浓度较高时,架桥是很容易生成的。
图5-1过滤分离的机理
表5-1过滤分离机理的分类
二、过滤介质
允许非均相物系中的液体或气体通过而固体被截留的可渗透性材料通称为过滤介质。它是过滤设备的关键组成部分,无论何种过滤设备,都需要选配与其相适应的过滤介质。
过滤介质的分类有多种方法,常用的有按过滤原理、材质、结构等三种分类方式。
按过滤原理,过滤介质分为表面过滤介质和深层过滤介质。对于前者,固体颗粒是在过滤介质表面被捕捉的,如滤布、滤网等,其用途多数是回收有价值的固相产品;对于后者,固相颗粒被捕捉于过滤介质之中,如砂滤层、多孔塑料等,主要用途是回收有价值的液相产品。有的过滤介质同时借助表面过滤和深层过滤的综合作用实现固液分离。
按过滤介质的材质,可分为天然纤维(棉、麻、丝等)、合成纤维(涤纶、锦纶、丙纶等)、金属、玻璃、塑料及陶瓷过滤介质等。
按过滤介质的结构,可分为柔性、刚性及松散性过滤介质,详见表5-2。
表5-2过滤介质分类
续表
三、工业设备及操作流程
(一)颗粒特性及其所适用的固液分离装置
选择过滤分离设备应综合考虑颗粒、液体以及悬浮液性质。颗粒性质包括粒径大小、分布、形状、密度、表面特性等。液体性质包括密度和黏度等。悬浮液性质包括颗粒浓度以及分散状态等。这些因素都可能影响颗粒的沉降速度和滤饼层的渗透性。图5-2给出了不同颗粒粒度所适用的固液分离装置。
图5-2不同颗粒粒度所适用的固液分离装置
(二)过滤设备
过滤设备按操作方式可分为间歇式过滤机和连续式过滤机两大类。按过滤推动力,过滤设备又可分为加压式、真空式、离心式三大类。
1.加压过滤?板框压滤机是加压过滤机的代表,主要由固定板、滤框、滤板、压紧板和压紧装置组成。制造板和框的材料有金属材料、木材、工程塑料和橡胶等。滤板表面有槽作为排液通路,滤框是中空的,板和框间夹着滤布或滤纸。在过滤过程中,滤饼在框内集聚。滤板和滤框成矩形或网形,垂直悬挂在两根横梁上。滤板一端固定,另一端可推压,可通过手动、机械、液压、自动操作四种方式使滤板前后移动,把滤板和滤框压紧在两板之间,使其紧固而不漏液,如图5-3所示。
图5-3板框压滤机
1.电机开关;2.电机;3.伸缩杆;4.压紧板;5.滤板;6.滤浆进口;7.挡板;8.止推板;9.滤液出口;10.滤框;11.底板
操作方式基本是间歇式,每个操作循环由过滤、洗涤、卸渣、整理组装四个阶段组成。板框压滤机优点是结构简单,制造容易,设备紧凑,过滤面积大,占地面积小,操作压强高,所得滤饼含水量少,对各种物料适应能力强;缺点是不能连续自动操作,劳动强度大,滤布或滤纸损耗非常快。
2.真空过滤?转筒真空过滤机是一种连续操作的过滤设备,依靠真空系统造成的转筒
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