代森锰锌·霜脲氰可湿性粉剂.docx

前言

代森锰锌·霜脲氰可湿性粉剂

4,0=t!

2

NV/T4394-2023

表1(续)

5试验方法

警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

5.1一般规定

本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。

5.2取样

按GB/T1605—2001中5.3.3进行。用随机数表法确定取样抽样的包装件；最终取样量应不少于200g。

5.3鉴别试验

5.3.1高效液相色谱法

本鉴别试验可与代森锰锌，霜脲氰质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与代森锰锌、霜脲氰标样溶液中代森锰锌衍生物，霜脉氰的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内。

5.3.2双硫腙比色法

5.3.2.1试剂和仪器

5.3.2.1.1三氯甲烧。

5.3.2.1.2冰乙酸。

5.3.2.1.3双硫腙三氯甲烷溶液；=1g/kg。

5.3.2.1.4双硫腙冰乙酸溶液；取双硫腙三氯甲烷溶液2mL,加入冰乙酸0.25mL,用三氯甲烷稀释至10mL.,摇匀。

5.3.2.1.5中速定性滤纸。

5.3.2.1.6毛细管。

5.3.2.2测定步骤

试验一；称取试样约0.5g,加入2mL～3mL蒸馏水，搅拌，使试样分散均匀。用毛细管将制备好的试样点滴到滤纸上，滴成粉点，放置使其自然晾干。

用毛细管吸取双硫腙冰乙酸溶液，滴至粉点上，粉点中心显现黄色，因周显现粉红色。

试验二：称取试样约0.5g,加入2mL~3ml,三氯甲烷，搅拌，使试样分散均匀。用毛细管将制备好的试样点滴到滤纸上，滴成粉点，放置使其自然晾干。

用毛细管吸取双硫腙三氧甲烷溶液，滴至粉点上，粉点中心显现黄色，然后迅速变为亮紫色。

如试验结果同时满足试验一和试验二，便可确认该试样含有代森锰锌。

5.4外观的测定

采用目测法测定。

NV/T4394—2023

5.5代森锰锌质量分数的测定

5.5.1方法提要

代森锰锌中的锰离子和锌离子与整合剂EDTA在碱性条件下形成络合物和水溶性的乙撑双硫代氨基甲酸负离子(简称代森锰锌衍生物)。在波长282nm下对试样中代森锰锌衍生物进行高效液相色谱法分离，外标法定量。代森锰锌质量分数的测定也可采用化学法，具体分析方法见附录B中的B.1。

代森锰锌衍生化过程反应方程式如下：

5.5.2试剂和溶液

5.5.2.1甲醇：色谐纯。

5.5.2.2氧氧化钠。

5.5.2.3亚硫酸的。

5.5.2.4磷酸氢二钠。

5.5.2,5四丁基硫酸氢铵。

5.5.2.6乙二胺四乙酸二钠。

5.5.2.7水：新燕二次燕馏水或超纯水。

5.5.2.8氢氧化的溶液；prm=50g/L。

5.5.2.9代森锰锌标样：已知代森锰锌质量分数，u≥85.0%。

5.5.2.10缓冲溶液A;分别称取3,40g四丁基硫酸氢铵，3.72g乙二胺四乙酸二钠，1,42g磷酸氢二钠

溶于1000mL.水中，用氢氧化钠溶液调pH=10,超声混匀后用滤膜过滤后，备用。

5.5.2.11缓冲溶液B:分别称取7.44g乙二胺四乙酸二钠，1.42g磷酸氢二钠溶于1000ml.水中，用氢氧化钠溶液调pH-11后再加入3g业硫酸钠，溶解混合均匀后放置冰箱中(至少50min),备用。

5.5.3仪器

5.5.3.1高效液相色谐仪；具有可变波长紫外检测器。

5.5.3.2色谐柱：150mm×4.6mm(内径)不锈钢柱，内装C,、5pm填充物(或具同等效果的色谱柱)。

5.5.3.3过滤器；滤膜孔径约0.45μm。

5.5.3.4超声波清洗器。

5.5.4高效液相色谱操作条件

5.5.4.1流动相：评格·组*成心=30170。

5.5.4.2流速：1.0mL/min。

5.5.4.3柱温；室温(温度变化应不大于2℃)。

5.5.4.5检测波长：282nm。

5.5.4.6进样体积：5pL。

5.5.4.7保留时间：代森锤锌衍生物约为6.2min。

NV/T4394-2023

5.5.4.8上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获