SNT 2488-2010进出口动物源食品中克拉维酸残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T2488—2010

进出口动物源食品中克拉维酸

残留量检测方法

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofclavulanicacidresiduesinfoodstuffsofanimalorigin

forimportandexport—LC-MS/MSmethod

2010-03-02发布

2010-09-16实施

中

中华人民共和国

发布

I

SN/T2488—2010

前言

本标准的附录A和附录B为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：欧阳姗、岳振峰、肖陈贵、熊贝贝、华红慧、林黎、葛丽雅、张建莹。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

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SN/T2488—2010

进出口动物源食品中克拉维酸

残留量检测方法

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了动物源食品克拉维酸残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。

本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾、牛肉、牛肝和牛奶等动物源食品中克拉维酸残留量的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

试样中残留的克拉维酸用pH6.0的三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液-乙腈提取，二氯甲烷-正己烷

液液分配净化，分子筛超滤，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证；外标法定量。

4试剂和材料

除特殊规定外，所用的试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：HPLC级。

4.2乙腈：HPLC级。

4.3二氯甲烷。

4.4正己烷。

4.5酸性氧化铝。

4.6三羟甲基氨基甲烷(Tris)。

4.7盐酸。

4.8pH6.0的5mmol/LTris缓冲溶液：称取0.61gTris(4.6),用约900mL水溶解，用盐酸(4.7)调

pH值6.0,定容至1000mL

4.9克拉维酸钾(clavulanicacidpotassium,CAS号：61177-45-5)标准品，纯度大于等于99%。

4.10标准储备溶液，5000mg/L:称取59.5mg克拉维酸钾(相当于50mg克拉维酸)标准品(4.9),用少量pH6.0的5mmol/LTris缓冲溶液(4.8)溶解，再用乙腈(4.2)定容至10mL容量瓶，-30℃下避光保存。

4.11标准中间溶液，5mg/L:吸取0.1mL标准储备溶液(4.10)于100mL容量瓶，用乙腈定容至刻度，充分混匀，配制成5mg/L标准中间溶液，此标准溶液需于分析前临时配制。

4.12标准工作溶液：根据灵敏度和使用需要，空白基质提取液将标准中间溶液(4.11)稀释成标准工作溶液，此标准工作溶液现用现配。空白基质提取液为不含克拉维酸的空白样品按7.1步骤提取后得到。

4.13超滤离心管，带相对分子质量30000的分子筛。

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SN/T2488—2010

5仪器与设备

5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源。

5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.3旋涡混合器。

5.4低温离心机：转速不低于5000r/min,可制冷到-4℃。

5.5均质器：转速不低于10000r/min。

5.6pH计。

6样品制备与保存

6.1制样要求

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2动物肌肉、肝脏和肾脏

从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g,用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，

分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃以下冷冻存放。

6.3牛奶样品

从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，

并标明标记，于-18℃以下冷冻存放。

7测定步骤

7.1样品提取

7.1.1肌肉、肝脏、肾脏

称取约5g试样(精确至0.01g),于50mL离心管中，加入约2g酸性氧化铝(4.5),再加入5.0mLpH6.0的5mmol/