SN 1544-2005进出口动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的检验方法 高效液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T1544—2005

进出口动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的检验方法高效液相色谱-质谱/质谱法

Inspectionofzeranolresiduesinanimaloriginalproducts

forimportandexport—HPLC-MS/MSmethod

2005-02-17发布

2005-07-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

I

SN/T1544—2005

前言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：方晓明、陈家华、倪昕路、唐毅锋。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

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SN/T1544—2005

进出口动物源性食品中玉米赤霉醇残留量

的检验方法高效液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了动物源性食品中玉米赤霉醇残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱-质谱/质谱检

测方法。

本标准适用于动物组织肝、肾和肌肉中玉米赤霉醇残留量的检验。

2抽样与制样

2.1检验批

以不超过2500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2抽样数量

抽样数量见表1。

表1单位为件

批量

最低抽样数

1～25

1

26～100

5

101～250

10

251～500

15

501～1000

17

1001～2500

20

2.3抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中至少取一袋作为原始样品。如每件中无小包装或有小包装，但每袋小包装质量超过2kg,则可用灭菌刀具从每件中割取不少于500g,混合后置于清洁容器内作为混合原始样品。混合原始样品的总中质量不少于2kg,加封后，标明标记，及时送交

实验室。

2.4试样制备

从混合原始样品中取出部分有代表性的样品，充分混匀，用四分法缩分至不少于500g,均分成两

份。匀浆后装入清洁容器内作为试样，加封并标明标记。

2.5试样保存

将试样置于一18℃冷冻保存。

3测定方法

3.1方法提要

匀浆组织样品经葡萄糖苷酸酶水解后，依次用乙醚和氢氧化钠溶液提取玉米赤霉醇。氢氧化钠提取液中和后经C??固相萃取柱净化。甲醇洗脱液经蒸发，定容后供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，外

标法定量。

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SN/T1544—2005

3.2试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或相适应的去离子水。

3.2.1乙腈：液相色谱级。

3.2.2甲醇。

3.2.3无水乙醚。

3.2.4三氯甲烷。

3.2.5氢氧化钠。

3.2.6无水乙酸钠。

3.2.7磷酸：纯度85%;密度1.7g/mL。

3.2.8葡萄糖苷酸酶。

3.2.9玉米赤霉醇(zeranol,a-zearalanol)标准品：纯度97%。

3.2.10甲醇-水溶液(40+60)。

3.2.11磷酸水溶液：12mol/L,取69mL浓磷酸(3.2.7),用水稀释至100mL。

3.2.12氢氧化钠溶液：1mol/L。

3.2.130.05mol/L乙酸钠缓冲溶液：取4.10g无水乙酸钠，溶解于水中并稀释至1000mL,用冰乙酸调节至pH4.8。

3.2.140.10mg/mL玉米赤霉醇标准储备液：准确称取适量的玉米赤霉醇标准品(3.2.9),用乙腈配制成0.10mg/mL的标准储备液。储备液保存于-18℃。

3.2.15玉米赤霉醇中间标准液：1.0pg/mL和0.10μg/mL,分别取1.0mL和0.10mL玉米赤霉醇标准储备液(3.2.14)于100mL容量瓶中用乙腈定容至刻度。此溶液保存于-18℃。

3.2.16玉米赤霉醇基质标准工作溶液：根据需要吸取适量玉米赤霉醇中间标准液(3.2.15),用空白样

品提取液稀释成适当浓度的基质标准工作溶液。基质工作溶液在-18℃保存，可使用一周。

3.2.17Cia固相萃取柱：500mg。

3.2.18氮气。

3.3仪器和设备

3.3.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。

3.3.2分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。

3.3.3固相萃取装置。

3.3.4恒温氮吹装置。

3.3.5均质机。

3.3.6离心机。

3.3.7旋涡混