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锶特效树脂萃取-色谱耦合热电离同位素质谱法测定海水中锶

同位素研究

吴述超漕颁;董利明湖勇平;楼培定;郑存江

【摘要】采用锶特效树脂，以萃取色谱法将锶离子自基体中分离，详细介绍了锶特效树脂萃取原理，进行了实验条件优化.采用HNO3消解海水样品，以HNO3(8.0mol/L)为介质上柱，用HNO3(8.0mol/L)淋洗，样品中的锶离子被强烈吸附在树脂柱上,再以HNO3(0.05mol/L)洗脱,Sr被解吸.收集淋洗液，蒸干，采用热电离同位素质谱仪测定海水样品中的87Sr/86Sr比值.结果表明，利用锶特效树脂,可将锶与基体元素(K,Na,Mg,Ba)分离，并能有效分离同位素测定中干扰元素Ca和Rb消除了基体干扰，提高了分离效率，达到灵敏测定.

【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷)，期】2015(005)001【总页数】4页(P15-18)【关键词】锶特效树脂;热电离同位素质谱;海水

【作者】吴述超漕颁;董利明湖勇平;楼培定;郑存江

【作者单位】浙江省地质矿产研究所杭州310007;浙江省地质矿产研究所杭州310007;浙江省地质矿产研究所杭州I310007;国土资源部粘土矿物重点实验室杭州310007;浙江省第三地质大队测试中心，浙江金华321017;浙江省地质矿产研究所杭州310007【正文语种】中文

【中图分类】O657.63;TH843

Sr同位素对海洋地质中如物质来源、气候变化及大陆风化作用等现象具有重要的指示意义［1-2］，近年来，随着海洋地质科学的发展，锶同位素的研究日趋深入，针对锶（Sr）同位素的分析测试技术也不断提高。

测定海水中Sr同位素前，需将Sr离子从海水样品中分离富集以去除基体元素和同质异位素对质谱测定的干扰。阳离子交换法是分离海洋地质样品中Sr［3］的常用方法。但此方法需要大量酸洗脱离子交换柱，时间较长，工作效率较低。此外，由于海水样品中Ca浓度较高，常规离子交换法无法分离高钙基体下的锶，进而影响同位素质谱法的测量精度。

近年来，随着选择性特效树脂的深入研究、商品化选择性树脂柱的使用，针对某特定元素的有效分离已被许多分析工作者所关注，其可行性也得到验证。其中Sr-Spec树脂［4-5］是近几年发展起来作为分离Sr的特效树脂，其主要成分是4,4（5）-2-3-环己基并-18-冠-6-（冠醚）。通过选择性萃取样品中的锶，从而与基体元素分离。以我国东海海水为实际样品，采用Sr-Spec特效树脂对海水中Sr进行分离富集，详细探讨了锶特效树脂的萃取原理，在最佳的实验条件下，以热电离固体同位素质谱法测定海水中的87Sr/86Sr。

1.1仪器与试剂

表面热电离质谱仪（TritonTi，美国ThermoFisherScientifitic公司），电感耦合等离子体-全谱直读光谱仪（ICP-OES，美国Leeman公司）。

Sr-Spec树脂（粒度50~100pm，美国EichromTechnologies公司）；Milli-Q超纯水（电阻率＞18.2MQ-cm，美国Millipor公司）。

Sr同位素标准物质（NBS987，美国标准物质局），所用HNO3试剂为优级纯。Na,K,Ca,Mg,Ba,Rb和Sr的标准溶液均由相应硝酸盐用超纯水配制而成。1.2离子交换柱

采用氟塑料热塑管制作的交换柱(柱长12mm,树脂规格1.5cmx30cm)。

0.65gSr-Spec树脂装入此柱中。使用前以5.0mLHNO3(8.0mol/L)平衡小柱。1.3化学分离方法

海水样品分别取自浙江省三门湾和杭州湾海水领域。海水样品首先经0.045mm滤膜过滤，再移取5.0mL样品置于聚四氟乙烯烧杯中，在140OC下蒸干，残渣以0.5mLHNO3(8.0mol/L)溶解，转移到交换柱上。每次以1.0mLHNO3

(8.0mol/L)淋洗树脂柱，重复数次，分别收集每次流出液，适当稀释后以ICP-OES测定其中基体元素(Na,K,Ca,Mg,Ba,Rb)含量，ICP-OES测定实验参数见表1。再往树脂柱中加1.0mLHNO3(0.05mol/L)作为洗脱液，重复数次，合并洗脱液，待测。

1.487Sr/86Sr的质谱测试

Sr同位素测定用热电离质谱法。质谱仪的电离带用铢带，蒸发带为钽带，信号用法拉第接收器接收。将化学分离纯化好的样品以微量HNO3溶解，样液滴在蒸发带上，加电流缓慢升温，使样液蒸干并固定在带上。测样时仪器真空度优于10-5Pa。Sr同位素的质量分馏校正采用88/86Sr=8.375209标准化。全过程本底为：Rb=3x10-11,Sr=1.2x10-10。

2.1锶