粗食盐提纯分析和总结.docx

实验七粗食盐的提纯

一、教学要求

1、学习提纯粗食盐的原理与方法;

2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作 ;

3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；

4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用 ;

5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识与沉淀溶解平衡原理的应用。二、、实验目的

掌握粗食盐提纯原理。

巩固过滤、吸滤、浓缩结晶等操作。

三、预习内容

1、粗食盐的提纯原理及方法；

2、溶解、蒸发的相应操作；

3、台天平的使用；

4、普通过滤及减压过滤的操作方法及相应的注意问题 ；

45、Ca2+、Mg2+、SO2-等离子的定性鉴定。四、实验原理

4

除杂的基本原则

1、不可引进新的杂质

2、尽量减少被提纯物的损失

3、使用试剂除杂时,反应后的产物与被提纯物易于分离

4、实验方案简单合理

4粗食盐中含有不溶性与可溶性的杂质(如泥沙与K、M6+、SQ2+、CSI+离子等)。不溶性的杂质可用溶解、过滤的方法除去；可溶性的杂质则就是向粗食盐的溶液中加入能与杂质离子作用的盐类,使生成沉淀后过滤以除去。采用的方法就是:在粗食盐的溶液中加入稍过量的BaCb溶液，可将SQ2-转化为难溶的BaSQ沉淀：

4

SBT+SO 2-

S

4

=BaSQj

t将溶液过滤可除去BaSQ沉淀。在其滤液中再加入NaQH与NeCQ溶液，由于发生下列反应：

t

Md+

+2QH-

=Mg(QH) J

2

Ca+

+CQ 2-

3

=CaCQJ

s

2+2-

Ba+CQ

s

=BaCQJ

s

4食盐中的杂质离子以及沉淀SC2-时加入的过量Ba2+M子，相应的转化为上述沉淀，可通过过滤的方

4

法加以除去；少量的可溶性杂质K+在蒸发、浓缩、结晶过程中，由于KCl与NaCl在相同温

度条件下的溶解度的不同，KCl仍留在母液中，不会与NaCl一同结晶出来。

提纯方案：

在粗盐溶液中，加入稍过量的BaCl2溶液，过滤除去BaSQ4沉淀。

Ba2++SQ42-=BaSQ4

在滤液中，加入适量的NaQH与Na2CQ3溶液，过滤除去Mg(QH)2、CaCQ3与过量

BaCQ3。

Mg2+

+2QH

-=Mg(QH)2

Ba2+Ca2+

+CQ 2-=BaCQ3

33+CQ 2-=CaCQ3

3

3

用盐酸中与过量的NaOH与Na2CO3。用pH试纸检验,使溶液近中性。

H++OH

-=H2O

3 22H++CO 2-

3 2

⑷将溶液蒸发，浓缩并结构，过滤出NaCl,母液含K+而被分离。

五、实验步骤：

操作步骤：

1、加热溶解操作；

2、各种过滤操作；

3、蒸发、浓缩、冷却、析晶操作

4、离子鉴定操作。

1、 提纯步骤

(1)在台秤上称取15g粗食盐于250mL烧杯中，加入60mL水。加热溶解。趁热用普通漏斗过滤,以除去泥土等不溶性杂质。

⑵将滤液加热煮沸后，加入3mL20%BaCl2,继续加热使BaSO4沉淀颗粒长大。趁热用普通漏斗过

滤，于滤液中滴加BaCI2溶液。若无BaSO4沉淀生成，则表明BaCI2加入量已够，否则,将滤液倒回原液中，再加少许BaCl2溶液，重复上述操作。

⑶在滤液中加入1mL2mol-L-1NaOH与5mL20%Na2CO3,加热煮沸。待生成的沉淀下沉后，趁热用普通漏斗过滤。于滤液中滴加Na2CO3溶液,若无沉淀生成，则说明NaOH,Na2CO3的加入量已够，否则，再加少许NaOH与Na2CO3溶液，重复操作。

⑷在滤液中滴加2molL-1HCl,调pH~5

将溶液移于蒸发皿中，微火蒸发浓缩至稠粥状，趁热用吸滤方法，将结晶尽量吸干。

将NaCI结晶移于蒸发皿中，放在电沙浴上烘干。

称量产品,计算产率。

2、 粗食盐提纯流程：

称取5g粗食盐30mL水溶解

怪

弃沉

静置i滤

?■

△△

滤料 沉淀完全

4

①加热2

3min溶液

NaOHNa2CC沉淀完全 检验

? : ? ?

②过滤③检

过滤弃沉淀滤液

△

①HCl,pH4~5蒸发、浓缩 抽虑

加热12min

2+1酒精

?

?-

——:——?- ?

②加热

称重 纯度检验(同时检验粗食盐)

或炒干

2、产品纯度的检验

取粗盐与精盐各1g,分别溶于10mL蒸馏水中,分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。

4①SO2啲检验第一组溶液分别加入加