催化剂结构表征的方法.docx

构造表征：

晶相：XRD〔多晶，单晶〕——确定样品晶体类型〔2θ-d晶面间距，T强度〕；TEM(透射电镜)。

化学环境，配位状态：IR，UV，UV-Ramon，XPS，NMR，EPS，Mossbour。组成表征：

XRF，ICP(准确)，XPS，AEM〔分析电镜〕。宏观物性表征：

粒度〔密度，强度〕：SEM(扫描电镜)，TEM，XRD，激光衍射和光散射〔统计结果〕

形貌：TEM+SEM

多孔性：氮气吸附，压汞法，烃分子探针

稳定性：TG-DTA，XRD酸性及酸强度表征：

酸性：NH3-IR，吡啶〔Py〕-FT-IR，FT-IR，MAS-NMR(31Al,1H)。

酸强度：NH3-TPD，Hammett指示剂，吸附量热。

内外外表酸的识别：探针分子反响法。金属性表征：

分散度：H2吸附，HOT，TEM，XPS。

复原性：TPR。

氧化复原态：XPS。

外表吸附物种：IR。金属与载体/助剂相互作用：TPR，XPS，DTA。

再生：TG-DTA，TPO。

什么是XRF?

一台典型的X射线荧光〔XRF〕仪器由激发源〔X射线管〕和探测系统构成。X射线管产生入射X射线〔一次X射线〕，激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后，仪器软件将探测系统所收集到的信

息转换成样品中各种元素的种类及含量。

利用X射线荧光原理，理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。在实际应用中，有效的元素测量范围为11号元素〔Na〕到92号元素〔U〕。

X射线荧光的物理意义：

X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量〔单位：千电子伏特，keV〕和波长〔单位：nm〕描述。

X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子构造由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行，内层电子〔如K层〕在足够能量的X射线照耀下脱离原子的束缚，释放出来，电子的逐放会导致该电子壳层消灭相应当电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子〔如：L层〕会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应当电子空位。由于不同电子壳层之间存在着能量差距，这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来，不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的X射线荧光〔XRF〕。

3、xrd

根本介绍

即X-raydiffraction，X射线衍射，通过对材料进展X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的构造或形态等信息的争论手段。

布喇格定律

X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透肯定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征〔或标识〕X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8nm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.vonLaue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射把戏，便可确定晶体构造。这一预见随即为试验所验证。1913年英国

物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg在) 劳厄觉察的根底上,不仅成功地测定了NaCl、KCl

等的晶体构造,并提出了作为晶体衍射根底的著名公式──布喇格定律：

2dsinθ=nλ

式中λ为X射线的波长，n为任何正整数，又称衍射级数。其上限为以下条件来表示：nmax=2dh0k0l0/λ，

dh0k0l0λ/2

只有那些间距大于波长一半的面族才可能给出衍射，以此求纳米粒子的形貌。

当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必需满足的条件。当X射线波长λ时(选用固定波长的特征X射线)，承受细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型;依据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线构造分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论根底。而在测定单晶取向的劳厄法中，所用单晶样品保持固定不变动〔即θ不变〕,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面