气相色谱分析法（食品仪器分析课件）.pptx

气相色谱分析保留值;保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间或将组分带出色谱柱所需载气的体积数值。在一定的固定相和操作条件下，任何物质都有确定的保留值。因此，保留值是色谱定性分析的参数。;1.死时间tM和死体积VM

不被固定相吸附或溶解的组分即非滞留组分（如空气或甲烷），从进样开始到色谱峰顶（即浓度极大）所对应的时间，称为死时间。死时间与柱前后的连接管道和柱内空隙体积的大小有关。利用死时间可以测定流动相的平均线速（u），即：;2.保留时间（tR）和保留体积（VR）

组分从进样开始到出现色谱峰顶所需要的时间为保留时间，此时间内流过载气的体积称为保留体积。;3.调整保留时间（t?R）和调整保留体积（V?R）

扣除死时间后组分的保留时间，称为调整保留时间。它表示该组分因在固定相上吸附或溶解，比非滞留组分在柱内多滞留的时间。即

t?R=tR-tM

同理，调整保留体积（V?R）为

V?R=VR–VM=(tR-tM)Fo=t?RFo

死体积反映了色谱柱的几何特性，与被测物质的性质无关。故调整保留值t?R和V?R更能合理的反映被测组分的保留特性。;4.相对保留值（?is）

在一定实验条件下，某组分i的调整保留值与标准物质s的调整保留值之比，称为相对保留值。即

;5.选择性因子（?21）

相邻两组分调整保留值之比称为选择性因子。即

;6.相比率（β）

相比率是指色谱柱的流动相与吸附剂或固定液的体积之比。它能反映各种类型色谱柱的不同特点。

对于气-固色谱：;气相色谱分析法;一、茨维特的经典色谱实验;色谱法是一种分离方法，其特点为存在两相。;二.色谱法分类;（2）按分离原理分类;②分配色谱法

在气-液色谱和液-液色谱中，固定相是由一种惰性固体（即载体或担体）和表面涂渍的高沸点有机化合物液体（称为固定液）组成，而能与被分离的组分起作用的是固定液。组分随流动相进入色谱柱后，会溶解在固定液中，然后又从固定液中挥发出来，再进入流动相。即组分在固定液中反复地进行溶解、挥发、再溶解、再挥发的过程，不断在流动相和固定相??相间进行分配并达到平衡。故气-液色谱和液-液色谱被分别称为气-液分配色谱和液-液分配色谱。;三、色谱分析法的特点;气相色谱图及术语;色谱流出曲线;（1）色谱图的基本特征

在适当的色谱条件下，样品中每个组分均有相应的色谱峰，色谱峰一般呈对称的高斯分布曲线；色谱峰的区域宽度与组分的洗出时间一般呈线性关系。峰半高宽度或峰底宽度随组分保留时间呈线性增加。如果连续的色谱峰其中一个峰的半高宽度不规则增大，则可能该色谱峰中有一个以上组分。

（2）色谱图的作用

说明样品是否是纯化合物；说明色谱柱效和分离情况；提供色谱定性资料和依据；提供色谱定量依据。;二、基线;当有组分进入检测器时，色谱流出曲线就会偏离基线，这时检测器输出信号随检测器中的组分浓度而改变，直至组分全部离开检测器，此时绘出的曲线称为色谱峰。理论上色谱峰应该是对称的，呈正态分布曲线。但实际中常出现非对称的色谱峰。;四、峰高和峰面积;五、峰宽与半峰宽;综上所述，依据色谱峰的保留值可进行定性分析，用色谱峰的面积或峰高可进行定量分析，由色谱峰的保留值及峰宽度可评价色谱柱的分离效能。;六、分配系数（K）;七、分配比（k）

在一定的温度和压力下，组分在流动相和固定相间分配达到平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比，称为分配比。;八、保留值

保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间或将组分带出色谱柱所需载气的体积数值。在一定的固定相和操作条件下，任何物质都有确定的保留值。因此，保留值是色谱定性分析的参数。

;气相色谱仪的分离系统;色谱仪的分离系统是安装在柱箱内的色谱柱。色谱柱的入口与气化室相连，其出口连在检测器上，用于分离样品，是色谱仪的核心部分。;色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类。

一、填充柱

填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为3~4mm，长1~10m。形状有U形和螺旋形两种，常用的是螺旋形的。填充柱制备简单，可供选择的固定相种类多，柱容量大，分离效能也足够高，应用很广泛。;二、毛细管柱

毛细管柱又叫空心柱，最常用的是石英毛细管柱。普通毛细管柱的内径一般为0.32mm，大口径毛细管柱内径为0.53mm。毛细管柱渗透性好，传质阻力小，柱长可长达几十米，甚至几百米。毛细管柱分辨率高（理论塔板数可达1.0×106），分析速度快，样品用量小。但柱