中药制剂的检查.pptx

中药制剂的检查;;;第一节中药制剂杂质检查;在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等;①由中药材原料中带入；

②在生产制备过程中引入；

③贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。;;三、杂质限量计算方法;;;一般杂质检查方法;3.在碱性溶液中能与硫化钠作用生成不溶性硫化物而显色的有：

Bi2+、Cd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、Zn2+等金属离子。

4.在药品生产中遇到铅的机会较多，而且铅易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。;

①弱酸性条件下：

CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2S↑

Pb2++H2S→PbS↓+2H+

②碱性条件下：

Pb2++S2-→PbS↓;（二）检查方法：

中国药典2010版规定重金属检查方法有三种。

第一法：适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查。;第二法;第三法;（1）方法灵敏度标准铅液的用量以20μg（相当于标准铅溶液2ml）时加硫代乙酰胺试液后所显颜色最适合于目视法观察。

（2）反应条件硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是3.5，硫代乙酰胺试液加入量以2ml时呈色最深，最佳显色时间为2分钟。

（3）供试液有颜色时的处理供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色，可用稀焦糖液或加常用的指示剂调整标准溶液，使两者颜色一致。;（4）其他离子的干扰

①供试品中含有高铁盐，可加入抗坏血酸

②使用盐酸超过1.0ml或使用氨试液超过2ml

③供试品为铁盐;③如需过滤，可加入对酚酞呈微碱性的饱和醋酸铵溶液，温热后用直径较小的定量滤纸滤过，或者选用玻砂漏斗过滤。

④如供试品本身能生成不溶性硫化物时，影响重金属的检查，可加入适当的掩蔽剂。;;1.基本原理：

AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2OAsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)

AsH3+3HgBr2→3HBr3+As(HgBr)3(棕色)

AsO43-+2I-+2H+→AsO33-+I2+H2O

AsO43-+Sn2++2H+→AsO33-+Sn4++H2O

I2+Sn2+→2I-+Sn4+;2.检查方法：;

3.注意事项

（1）方法灵敏度：0.75μg（以As计），2ml

标准砷溶液；

（2）反应液的酸度及各种试液??量：2mol/L

的盐酸液，含KI浓度为2.5%，SnC12浓

度为0.3%，加入锌粒以2g为宜；

（3）反应温度和时间：25～40℃，45分；;（4）锌粒的影响：2mm左右粒径；

（5）汞试纸的选择：中速定量滤纸，新鲜

制备；

（6）醋酸铅棉花的作用：除去H2S；

（7）中药制剂中砷盐检查的前处理：①酸

破坏法，②碱破坏法，③直接炭化法；

（8）干扰物质：

（9）其他：①关于所用仪器和试液，②关

于同一套仪器，③关于标准砷溶液，④

关于酸性氯化亚锡试液。;（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法）

1.基本原理：

二乙基二硫代氨基甲酸银二乙基二硫代氨基甲酸

（简称Ag-DDC）（简称HDDC）

2.检查方法：按《中国药典》2010年版;2;;三、干燥失重测定法;;方法;;（3）铺设的厚度应将供试品平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

（4）瓶盖的放置将称量瓶放入烘箱或干燥器中时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开进行干燥。取出时须将瓶盖盖好。在每次干燥后应先置干燥器内放冷至室温，然后称定重量。

;（5）如供试品未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品置较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

（6）减压时需注意压力变化，如真空度较高时，干燥器易爆炸！初次使用新干燥器时，宜用较厚的布包在外部，以防玻璃飞溅而引起伤害。

（7）恒重系指供试品连续2次干燥后的重量差异在0.3mg以下，干燥至恒重的第2次及以后各次的称重均应在规定条件下继续干燥1h后进行。;四、水分测定法

烘干法-----不含或含少量挥发性成分的供试品

甲苯法-----含挥发性