原子吸收光谱分析法（食品仪器分析课件）.pptx

原子吸收光谱分析的特点和局限性;一、特点

1、灵敏度高，比原子发射光谱高几个数量级，绝对灵敏度达10-13-10-15g

原子发射光谱测定的是占原子总数不到1%的激发态原子。

原子吸收光谱测定的是占原子总数99%以上的基态原子。

;2、精密度高，准确度高。

相对误差：火焰原子吸收小于1％；石墨炉原子吸收法约为3％-5％

原子吸收程度受温度变化影响较小。重现性好，稳定性高。;二、局限性;原子吸收光谱分析法;原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。;原子吸收光谱分析基本过程为：

1.用该元素的锐线光源发射出特征辐射；

;原子吸收光谱分析基本过程为：

2.试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子；

;原子吸收光谱分析基本过程为：

3.当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进行元素的定量分析。

;原子吸收分析法谱线;一、共振线

1、共振吸收线

;一、共振线

2、共振发射线

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;将不同频率的光（强度为I0v）通过厚度为L的原子蒸气，一部分光被吸收，在原子蒸气的浓度一定时，其透过光的强度Iv与原子蒸气的厚度的关系为;中心频率?O（峰值频率）:最大吸收系数对应的频率或波长;

半宽度Δ?：指最大吸收一半处的宽度。谱线的宽度常用半宽度表示;原子吸收光谱法定量基础;一、积分吸收;;;原子吸收线变宽的原因;原子吸收线的宽度受多种因素影响，一类是由原子性质所决定，另一类是外界因素。;一、自然宽度Δ?N

无外界因素影响时，谱线固有的宽度叫自然宽度。

自然宽度与激发态原子的平均寿命有关。一般约10-5nm。

照射光都具有一定的宽度。

与其他变宽相比可完全忽略。;二、多普勒变宽（热变宽）Δ?D

多普勒变宽是由于原子在空间作无规则热运动所引起的，又称为热变宽。

热变宽引起的宽度为10-3nm数量级，是谱线变宽的一种主要因素。

;多普勒效应：一个运动??的原子发出的光，如果运动方向离开观察者（接受器），则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，则高。;;;1.Lorentz变宽（劳伦兹变宽）Δ?L：

待测原子与其它粒子之间的碰撞。变宽在10-3nm。

;

2.Holtzmark变宽（赫鲁兹马克变宽，又称共振变宽）：

同种待测原子之间的碰撞，又称共振变宽；但由于AAS分析时，待测物浓度很低，该变宽可忽略。;四、自吸变宽

光源空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。灯电流越大，自吸现象越严重。

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五、场致变宽

外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象；影响较小。

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在一定条件下，谱线变宽主要受热变宽和压力变宽的影响。当气相中与待测原子共存的其它粒子浓度很小时，以热变宽为主。;原子吸收分光光度计的单色器;一、作用

将待测元素的共振线与邻近线分开。

二、组件

色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。

;三、单色器性能参数

（1）线色散率（D）两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际工作中常用其倒数Δλ/ΔX

（2）分辨率仪器分开相邻两条谱线的能力。用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。

;（3）通带宽度（W）

若光强度一定，就要选用合适的光栅色散率与狭缝宽度配合，构成适于测定的通带（或带宽）来满足上述要求。通带是由色散元件的色散率与入射狭缝宽度决定的，其表达式如下

W=D?S?10-3

W为单色器的通带宽度（nm），D为光栅线色散率的倒数（nm·mm-1），S为狭缝宽度（um）。

;原子吸收分光光度计的光源;原子吸收分光光度计的光源主要是提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。

;一、光源应满足以下要求

1.能发射待测元素的共振线，并具有足够的强度；

2.能发射锐线，否则测出的不是峰值吸收；

3.辐射光强度稳定性好且背景小。

常用的有空心阴极灯，无极放电灯等。空心阴极灯发光强度大，输出光谱稳定，结构简单，操作方便，获得广泛的应用。;它是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨、钛或锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石