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X射线衍射?X射线技术基础?德拜法鉴定物质?劳厄法单晶定向

X射线发现?X射线的发现是起源于对阴极射线的研究。?伦琴也对阴极射线感兴趣，一个偶然事件吸引了他的注意?W.K.Rontgen(1845-1923)德国维?发现了一种穿透能力很强的射线——X射线（伦琴射线）尔茨堡大学校长，是一个治学严谨，造诣很深的实验物理学家，由于发现X射线，第一个获诺贝尔物理学奖(1901年)

概述?是一种穿透能力很强的射线?1912年劳厄等人（晶体衍射）确定是电磁波?波长范围0.001---50nm?量子理论----由光子组成的粒子流E=hv=hc/λX射线技术经百年的发展，不仅对其本质和性质有了深入的了解，而且在科研，生产方面有着广泛的应用。例如：在物理、化学、地质、生物、医学、天文、材料、工程等。

因对X射线及应用作出贡献而获诺贝尔奖的科学家?1901年?1914年?1915年?1917年?1924年?1927年?1936年?1946年?1964年?1979年?1981年W.K.Rontgen（伦琴）M.V.Laue（劳厄）?光发现晶体衍射晶体结构标识谱Bragg（布拉格）C.G.Barkla（巴克拉）M.G.Siegbahn（塞格巴恩）A.H.Compton（康普顿）P.J.W.Debye（德拜）H.J.Muller(马勒）?光谱学康普顿效应化学医学D.C.Hodgkin（霍奇金）化学CormackHounsfield（柯马克、豪森菲尔德）医学K.M.Siegbahn（塞格巴恩）物理

X射线源X射线管高速电子打在靶上，产生X射线和热量同步辐射特点：电子同步加速器产1、方向性强生的，高速电子在电磁场中运动发出的电磁辐射2、广阔平滑连续谱3、高强度高亮度4、偏振5、高稳定6、脉冲宽度小

X射线谱连续光谱来源于电子轰击阳极时的轫致辐射，X射线管的管压低时发出连续光谱标识光谱原子内层次电子跃迁发出的辐射，与靶材有关，X射线管的管压超过靶的某一激发电位时才有标识光谱

X射线与物质的相互作用1、折射和反射折射率n=1-δ全反射临界掠入射角：2、衰减和吸收3、X射线散射a.相干散射（或弹性散射）b.非相干散射（非弹性散射）瑞利散射康普顿散射4、X射线衍射通过排列有序物质,由相干散射叠加而产生

晶体1、阵点忽略粒子内部结构，以点来代表粒子。2、晶胞平行六面体（阵点为顶，相邻阵点联线为边）晶格常数3、晶面任意三个不共线阵点的决定的平面。晶面指数（h.k.l）4、晶向任一条过许多阵点的直线。晶向指数[h.k.l]5、晶面间距相邻平行晶面间的距离。6、晶带平行于同一晶轴晶面的集合。

晶体X射线的衍射1、布拉格方程2dsinθ=nλ2、晶体结构的X射线实验方法a.劳厄法方法使用的X射线样品依据的方程劳厄方程劳厄方程劳厄法转晶法粉末法白色X射线单色X射线单色X射线单晶（固定）单晶（转动）b.转晶法c.粉末法多晶或粉末（转动）布拉格方程

粉末法物质鉴定粉末法是用单色X射线射入粉末样品而产生衍射方法样品粉末的粒度以通过250—300目的筛子为度，以使小晶粒在样品中完全随机排列，有各种可能的晶面取向，单色X射线与样品相遇时，总有一些面间距为d（hkl）的晶面满足布拉格定律的要求产生衍射。由于这些晶面与入射线和衍射线皆成θ角，故其衍射线是以入射线方向为轴，圆锥角为4θ的圆锥面。

粉末样品的X射线衍射a.当满足2dsinθ=λb.小晶粒在样品中随机排布，有各种可能的晶面取向c.面间距d不同，θ也不同

衍射圆锥的形成

德拜相机德拜相机由带盖圆筒相盒、样品夹、夹片机构、入射光阑（准直器）、出射光阑（吸收锥）、荧光屏等部分组成。

德拜相的形成低角区高角区实验中(不对称装片)低角区高角区

德拜相机底片的三种安装方法a低角对称b高角对称c不对称§在底片中心打一个小洞，底片安装时将小洞装在图a，b位置，以便让X射线射入或射出，叫做高角或低角对称装片法，在底片两端约1/4处打两个小洞，如c，叫做不对称装片。§我们用到的是不对称装片。

不对称装片优点?在不对称底片上，L是不需要测量的，可以由德拜环的位置算出，它准确对应于180度角，按照比例关系?θ=90*l/L?这样我们只要测出德拜环的位置就可以算出l和L，就可以得出θ而无须测R，这样避免了测量R带来的较大误差。

德拜照相1.样品的制备和安装将粉末样品用树脂均匀的粘在直径大约为0.5mm的玻璃管上，制成直径0.7—1mm，长约10mm的竖实圆柱棒，亦可直接用多晶细丝作为样品。用橡皮泥将样品棒固定在相盒中的样品夹头上，然后较直，反复旋转时无偏斜扭摆现象。2.光路调整按照X射线机操作程序（通冷却水，开启低压预热，开启高压逐步升高管压管流）使机器正常