DB22T 1848-2013 人参及其制品中嘧菌酯等11种农药残留量的检测方法.docx

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备案号：38348-2013DB22吉林省地方标准

DB22/T1848—2013

人参及其制品中嘧菌酯等11种农药残留量的检测方法

TheMethodofDeterminingAzoxystrobinand11othersPesticideResiduesinGinsengsanditsProductions

2013-07-22发布2013-09-01实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T1848—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局技术中心、中华人民共和国通化出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：王明泰、牟峻、李爱军、赵庆松、牛茜、史晓丽、赵巍巍、胡婷婷。

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DB22/T1848—2013

人参及其制品中嘧菌酯等11种农药残留量检测方法

1范围

本标准规定了人参及其制品中嘧菌酯、嘧菌环胺、氟硅唑、苯醚甲环唑、氟菌唑、醚菌酯、烯酰吗啉、甲霜灵、嘧霉胺、咯菌腈和噁霉灵残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准规定了人参及其制品中嘧菌环胺、氟硅唑、氟菌唑、烯酰吗啉、甲霜灵、咯菌腈残留量的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于鲜人参、生晒参、红参、活性参、人参蜜片、人参丁香茶、人参提取物中嘧菌酯、嘧菌环胺、氟硅唑、苯醚甲环唑、氟菌唑、醚菌酯、烯酰吗啉、甲霜灵、嘧霉胺、咯菌腈和噁霉灵残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法。

第一法液相色谱-质谱/质谱法

3原理

液相色谱-质谱/质谱法：试样（除噁霉灵外）用丙酮提取，高速离心机离心，经复合固相萃取小柱净化，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。噁霉灵用乙腈提取、高速离心机离心，经C18固相萃取小柱净化，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。

4试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈（CH3CN）：残留级。

4.2正己烷（CH3(CH2)4CH3）：残留级。4.3乙酸乙酯（C4H8O2）：残留级。

4.4甲苯（C7H8）：色谱纯。

4.5丙酮（C3H6O）：色谱纯。4.6甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.7乙酸乙酯-正己烷（1+1）：量取50mL乙酸乙酯和50mL正己烷，混匀。4.8乙腈-甲苯（3+1）：量取150mL乙腈和50mL甲苯，混匀。

4.9农药标准品：嘧菌环胺（Cyprodinil，CASNO.121552-61-2）（CAS号108-78-1，纯度大于等于98.0%）、氟硅唑（Flusilazole，CASNO.85509-19-9，纯度大于等于98.0%）、苯醚甲环唑

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DB22/T1848—2013

（difenoconazole，CASNO.119446-68-3，纯度大于等于98.0%）、嘧菌酯（Azoxystrobin，CASNO.131860-33-8，纯度大于等于98.0%）、氟菌唑（Triflumizole，CASNO.68694-11-1，纯度大于等于98.0%）、醚菌酯（propiconazole，CASNO.60207-90-1，纯度大于等于98.0%）、烯酰吗啉（Dimethomorph，CASNO.110488-70-5，纯度大于等于98.0%）、甲霜灵（metalaxyl，CASNO.57837-19-1，纯度大于等于98.0%）、嘧霉胺（Pyrimethanil，CASNO.53112-28-0，纯度大于等于98.0%）、咯菌腈（Fludioxonil，CASNO.53112-28-0，纯度大于等于98.0%）噁霉灵（hymexazol，CASNO.10004-44-1，纯度大于等于98.0%）。参见附录A。

4.10标准溶液

4.10.1标准储备液：分别准确称取上述1