人参总皂苷药典标准草案公示稿（修订部分）.pdfVIP

附件：人参总皂苷国家药品标准草案公示稿（修订部分）

人参总皂苷

RenshenZongzaogan

TOTALGINSENOSIDEGINSENGROOT

【检查】粒度依法检查（通则0982第二法），能通过120目筛的粉末不少于95%。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。

总灰分不得过6.0%（通则2302）。

炽灼残渣不得过6.0%（通则0841）。

重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321）测定，铅不得过3mg/kg；

镉不得过0.2mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

有机氯农药残留量色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷

63

或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），Ni-

ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初

始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-

6

BHC峰计算应不低于1×10，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、

滴滴涕（DDT）(p,p’-DDE，p,p’-DDD，o,p’-DDT，p,p’-DDT)及五氯硝基苯（PCNB）农药对

照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。

混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用

石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。

混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成

每1L分别含1μg、5μg、10μg、50μg、100μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取供试品约1g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸

泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足

减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称

定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫

酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，

加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶

解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60～90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫

酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟，分取上层溶液，即得。

测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别

连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算，即得。

本品中含六六六（总BHC）不得过0.1mg/kg；滴滴涕（总DDT）不得过1mg/kg；五氯

硝基苯（PCNB）不得过0.1mg/kg。

人参总皂苷标准草案起草说明

1.由于拟删除原通则2341农药残留量测定法第一法，故将检测方法移至品种项下，

未发生实质变更。