一种检测果蔬中有机铜农药残留量的方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN103592404A

(43)申请公布日2014.02.19

(21)申请号CN201310618904.6

(22)申请日2013.11.28

(71)申请人中国农业科学院烟草研究所

地址266101山东省青岛市崂山区科苑经四路11号

(72)发明人王秀国李义强闫晓阳宋超

(74)专利代理机构青岛联智专利商标事务所有限公司

代理人徐忠丽

(51)Int.CI

G01N30/88

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种检测果蔬中有机铜农药残留量

的方法

(57)摘要

本发明提供了一种检测果蔬中有机

铜农药残留量的方法，采用分散固相萃取-

超高效液相色谱-串联质谱法检测，具体包

括以下步骤：(1)标准溶液的配制；(2)样品

中加入破络剂破络，然后加入甲醇，涡旋

振荡、超声提取；(3)净化；(4)仪器检测：

用步骤(1)中的系列浓度标准工作液进样，

UPLC-MS/MS检测，对步骤(3)收集的净化

样品进行UPLC-MS/MS检测；(5)标准曲

线的建立；(6)结果分析，计算试样中有机

铜农药的含量。该方法能够快速、准确的

检测果蔬中有机铜农药残留量，具有简便

迅速、准确可靠的特点，对指导有机铜农

药的安全合理使用，控制果蔬中有机铜残

留具有重要价值。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，其特征在于采用分散固相萃取-超高

效液相色谱-串联质谱法检测，具体包括以下步骤：

(1)标准溶液的配制：称取标准品，用有机溶剂溶解定容，制成标准储备液，将标

准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；

(2)提取：称取样品于离心管中，加入破络剂，涡旋振荡，然后加入甲醇，涡旋振

荡、超声提取、离心，取上清液，定容；

(3)净化：量取步骤(2)中提取液于离心管中，然后加入PSA和C18吸附剂，离心，

取上清液；

(4)仪器检测：待仪器状态稳定后，用步骤(1)中的系列浓度标准工作液进样，

UPLC-MS/MS检测，在此基础上，对步骤(3)收集的净化样品进行UPLC-MS/MS检

测；

(5)标准曲线的建立：采用峰面积定量，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，

绘制标准曲线；

(6)结果分析：按以下公式计算试样中有机铜农药的含量

R—样品中所含农药残留量，单位mg/kg；

iC/isubi标/i/sub—标准溶液浓度，单位mg/L；

iV/isubi标/i/sub—标准溶液进样体积，单位μL；

iS/isubi样/i/sub—样品溶液中被测农药的峰面积；

iV/isubi终/i/sub—样品溶液最终定容体积，单位mL；

iV/isubi样/i/sub—样品溶液进样体积，单位μL；

iS/isubi标/i/sub—标准溶液中被测农药的峰面积；

iW/i—样品称样重量，单位g。

2.根据权利要求1所述检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，其特征在于：所述有

机铜包括喹啉铜、壬菌铜、噻森铜、噻菌铜、松脂酸铜、琥珀肥酸铜、硝基腐殖酸

铜、氨基酸铜、环烷酸铜。

3.根据权利要求1或2所述检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，其特征在于：所

述破络剂包括硫化钠、硫酸亚铁、次氯酸钠、Fenton试剂。

4.根据权利要求3所述检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，其特征在于：所述步

骤(1)中称取标准品的重量为0.01g±0.2mg；有机溶剂采用色谱甲醇。

5.根据权利要求3所述检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，其特征在于：所述步

骤(1)中标准储备液是指制成100mg/L储备液。

6.根据权利要求3所述检测果蔬中有