煤中灰分快速测定方法 氧弹法.docxVIP

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煤中灰分快速测定方法氧弹法

1范围

本文件描述了使用氧弹测灰仪快速测定煤中灰分的方法。

本文件适用于煤中灰分的快速检测。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T474煤样的制备方法

GB/T483煤炭分析试验方法一般规定

GB/T3715煤质及煤分析有关术语

3术语和定义

GB/T474、GB/T483、GB/T3715界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1一般分析试验煤样

破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样。[来源：GB/T483-2007,3.1.13]

3.2灰分

煤样在规定条件下完全燃烧后所得的残留物。

[来源：GB/T483-2007,3.2.9]

4方法提要

氧弹法快速检测煤炭灰分的原理是利用氧弹测灰仪，把一定量的煤样放在充有一定压力氧气的特制氧弹中燃烧，以残留物的质量占煤样质量的质量分数计算煤样的灰分。

5试剂和材料

5.1氧气

至少99.5%纯度，不含可燃成分，不允许使用电解氧；压力足以使氧弹充氧至3.0MPa。

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5.2点火丝

直径0.1mm左右的粗细均匀、不涂蜡的棉线。

5.3点火导线

直径0.3mm左右的镍铬丝。

5.4擦镜纸

尺寸为80mm×80mm左右，燃烧后残留物质量控制在0.002g以内。

6仪器设备

6.1氧弹测灰仪

由自动氧弹热量计、特制氧弹、充氧仪、氧弹架组成。

6.1.1自动氧弹热量计

自动氧弹热量计由氧弹、内筒、外筒、搅拌器、水、温度传感器、试样点火装置、温度测量和控制系统构成。

注：自动氧弹热量计宜具备与天平连接接口，自动采集称量数据，计算灰分结果。

6.1.2特制氧弹

特制的氧弹指的是有足够大的容积提供足量的氧气供与样品燃烧的不锈钢燃烧室，氧弹放气速度可以控制，防止放气速度过快造成灰分损失。

氧弹由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，需要具备两个主要性能：

a）能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压；

b）试验过程中能保持完全气密。

弹筒容积为（300～350）mL，弹头上装有供充氧和排气的阀门以及点火电源的接线电极。

新氧弹和新换部件（弹筒、弹头、连接环）的氧弹应经20.0MPa的水压试验，证明无问题后方能使用。此外，应经常注意观察与氧弹强度有关的结构，如弹筒和连接环的螺纹、进气阀和电极与弹头的连接处等，如发现显著磨损或松动，应进行修理，并经水压试验合格后再用。

氧弹应定期进行水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间一般不应超过2年。

当使用多个设计制作相同的氧弹时，每一个氧弹都应作为一个完整的单元使用。氧弹部件的交换使用可能导致发生严重的事故。

6.1.3点火装置

点火采用（12～14）V的电源，可由220V交流电源经变压器供给。线路中应串接一个调节电压的变阻器和一个指示点火情况的指针或电流计。

点火电压应预先试验确定。方法：接好点火丝，在空气中通电试验，调节电压使点火丝在（4～5）s内达到暗红。

在两电极柱间连接一段直径约0.3mm的镍铬丝（5.3），丝的中部预先绕成螺旋数圈，以便发热集中。

6.2附属设备

6.2.1燃烧皿

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铂制品最理想，一般可用镍铬钢制品，规格可采用高（15~16）mm、底部直径（19~20）mm、上部直径（30~32）mm，厚0.5mm，其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使用，但以能保证试样燃烧完全而本身又不受腐蚀为原则。

6.2.2燃烧皿盖

均匀分布8个孔径为4mm小孔的多孔不锈钢盖。

6.2.3压力表和氧气导管

压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。压力表每应经计量部门定期检定，以保证指示正确和操作安全。

压力表通过内径（1～2）mm的无缝铜管与氧弹连接，或通过高强尼龙管与充氧装置连接，以便导入氧气。

压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如不慎沾污，应依次用苯和酒精清洗，并待风干后再使用。

6.3天平

可精确至0.0001g。

注：天平宜与自动氧弹热量计通过接口连接，直接传输称量数据。

7试验步骤

7.1按照仪器使用说明书安装和调试氧弹测灰仪，按要求开机，并接通天平电源，预热30min以上，调节充氧压力（无烟煤充氧压力为2.1MPa,烟煤充氧压力为1.6MPa）。

7.2称