《贵金属合金元素分析方法 第2部分：铂含量的测定 高锰酸钾电位滴定法》.docx

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贵金属合金元素分析方法

第2部分：铂含量的测定

高锰酸钾电位滴定法

警示—使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了贵金属合金中铂含量的测定方法。

本文件适用于贵金属合金中铂含量的测定。测定范围（质量分数）：5.00%～95.00%。注：当样品中Fe3+0.5mg，Ir4+2mg不适用本方法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料置于聚四氟乙烯消化罐中，加盐酸与过氧化氢，于烘箱中加热溶解。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂(IV)还原至铂(II)，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，电位法指示终点以测定铂含量。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。5.1盐酸(ρ=1.19g/mL）。

5.2过氧化氢（30%）

5.3氯化钠饱和溶液。

5.4氯化亚铜溶液（40g/L）：称取4.0g氯化亚铜，置于100mL容量瓶中，加40mL盐酸（5.1）并用水稀释至刻度，混匀。用时现配。

5.5高锰酸钾标准滴定溶液(c1/5(KMnO4)=0.0044mol/L），按以下步骤配制和标定：

a）配制：称取0.7g高锰酸钾，置于5L烧杯中，加入4L水，加热并煮沸1.5h，静置过夜。用三号玻璃砂芯漏斗过滤，以水稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中，暗处保存。

b)标定：标定与试料的测定平行进行。

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移取10.00mL铂标准溶液（5.6）三份，分别置于3个150mL烧杯中，各加入0.5mL氯化钠饱和溶液（5.3），低温蒸至湿盐状，各加入3mL盐酸（5.1），3mL水，低温蒸至湿盐状。各加入1mL盐酸（5.1），转入100mL高型烧杯中，加3mL氯化亚铜溶液（5.4），冲洗高型烧杯壁，加水至总体积为35mL，摇匀，将高型烧杯放入预先烧开的水中，保持微沸10min，取出，将吹气管插入高型烧杯中吹气15min，取下，用水冲洗高型烧杯及吹气管，再重复吹气15min。将溶液转入120mL滴定杯中。

将滴定杯放在滴定转盘上，启动自动电位滴定仪，将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，搅拌至少20s（设备推荐参数参见附录A）。用高锰酸钾标准滴定溶液（5.5）进行电位滴定至终点。从电位滴定曲线或dE/dV曲线确定终点。记录终点所消耗的高锰酸钾标准溶液体积V2。平行测定三份，其标定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液（5.5）体积的极差应不超过0.05mL，取其平均值。

高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度按公式（1）计算：

c=………………(1)

式中：

c——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c0——移取铂标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

V1——移取铂标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

195.08——铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

V2——标定中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。

5.6铂标准溶液：称取0.5g金属铂（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g。于聚四氟乙烯消化罐中加20mL盐酸（5.1）、5mL过氧化氢（5.2），密闭，置于烘箱中于150℃±5℃加热48h至完全溶解，待冷却至室温，转入500mL容量瓶中，加200mL盐酸（5.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。

6仪器设备

6.1天平：感量0.01mg。

6.2自动电位滴定仪。（滴定杯高度120mm,外径48mm，壁厚3mm）。推荐仪器工作参数参见附录

A。

6.3聚四氟乙烯消化罐。

6.4烘箱（温度范围：0℃~250℃)。

6.5吹气装置,如图1所示。

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1－无油气体压缩机；2－二通玻璃活塞；3－安全瓶；4－洗气瓶(500mL)；5－重铬酸钾-硫酸洗涤液；

6－空气流量计(10L/min～15L/min)；7－高型烧杯（100mL）；8－吹气管，末端有6