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全氟（4-甲基-2-戊烯）（D1）

1范围

本文件规定了全氟（4-甲基-2-戊烯）（D1）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。

本文件适用于由六氟丙烯为原料制备的全氟（4-甲基-2-戊烯）（D1）。分子式为C6F12，主要结构式如下：

E型Z型

D1D2为主要杂质，分子式为C6F12，结构式如下：

D2

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T7376—2008工业用氟代烷烃中微量水分的测定GB/T7534工业用挥发性有机液体沸程的测定

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB/T9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法

GB/T14571.1工业用乙二醇试验方法第1部分：酸度的测定滴定法3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

产品的技术要求应满足表1的规定。

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表1全氟（4-甲基-2-戊烯）（D1）技术要求

项目

指标

优等品

一等品

合格品

外观

无色透明液体

D1纯度/%

≥99.8

≥99.5

≥99

D2含量/%

≤0.1

≤0.3

≤0.3

水含量/%

≤0.003

非挥发性残留物/%

≤0.005

酸度/%

≤0.0005

沸程/℃

48.5～49.5

5试验方法

5.1外观

目测法。

5.2纯度

气相色谱法：样品直接进样气化，流经色谱柱，使其中各组分分离，再通过检测器检测，测得各组分的峰面积后，用面积归一化法进行计算。

5.2.1材料

——氮气：体积分数≥99.99%；——氢气：体积分数≥99.99%；——空气：净化空气。

5.2.2仪器

——气相色谱仪：灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定；——色谱数据处理系统；

——微量进样器。5.2.3具体检测条件

色谱检测条件见表2。

表2色谱检测条件

条件

参数

毛细管色谱柱型号

填充（6%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷的熔融石英柱，或其他等效色谱柱，规格60m×0.32mm×1.0μm

柱温/℃

40℃,保持11min,再以20℃/min升温至220℃

汽化室温度/℃

200

3

检测器类型

FID

检测器温度/℃

250

分流比

50：1

载气流量/(mL/min)

0.8

尾吹气/(mL/min)

30

氢气流量/(mL/min)

45

空气流量/(mL/min)

450

进样量/μL

0.2

5.2.4测定步骤

待仪器基线稳定后，吸取0.2μL的试样迅速注入色谱仪中，待各组分出峰完毕，由色谱工作站按式（1）计算。

总×100%…………

总

式中：

X——待测物质纯度；

Ai——待测定物质峰面积；

A总——所有峰面积和。

以平行测定的2个试样的算术平均值作为试验结果，两算数平均值之差不大于0.3%。5.2.5典型图谱

全氟（4-甲基-2-戊烯）（D1）的典型气相色谱图见附录A。

5.3水含量

按GB/T7376—2008中5.3规定的方法进行测定。5.4非挥发性残留物

按GB/T9740规定的方法进行测定。

5.5酸度

按GB/T14571.1规定的方法进行测定。

5.6沸程

按GB/T7534规定的方法进行测定。

6检验规则

6.1检验分类

全氟（4-甲基-2-戊烯）（D1）检验分为出厂检验和型式检验。

6.2出厂检验

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6.2.1出厂检验项目

a)外观；

b)纯度；

c)水含量；

d)非挥发性残留物；

e)酸度。

6.2.2组批和抽样

以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，按照GB/T6678和GB/T6680的规定取样（采样器用玻璃瓶或塑料瓶。采样器必须保持干燥、清洁。试样置换不少于3次，采样后立即进行分析），每批产品采样总量不少500g，混匀后分装于两个洁净干燥的试剂瓶中，密封贴上标签，注明：产品名称、生产日期或批号、取样日期或取样人等，一瓶检验，一瓶留样。

6.2.3判定规则

所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。