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全生物降解塑料及制品快速检测方法

指纹图谱法

1范围

本标准规定了全生物降解塑料及制品快速检测方法-指纹图谱法测定全生物降解塑料及制品的术语和定义、原理、仪器设备、仪器参数设定、试样处理、测定、结果分析、结果表述。

本标准适用于全生物降解塑料及制品的快速检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6040红外光谱分析方法通则

3方法原理

红外光谱法是根据物质对红外辐射的选择性吸收特性而建立的一种光谱分析方法。将波长连续变化的红外光照射到目标样品，若样品分子中基团的振动频率与照射的红外线频率一致，会吸收相同频率的红外光，从而发生振动和转动能级的跃迁，测定不同波数被吸收的强度，得到红外光谱。红外光谱法作为成分和比例鉴定的光谱指纹图谱法。

本标准使用光谱指纹图谱法对全生物降解塑料及制品进行测定，相同成分比例的全生物降解塑料及制品的光谱图应具有一致性。根据电子监管红外光谱指纹图法提供的信息，分别对比样品的红外光谱相应的指纹图谱的匹配程度，根据特征吸收峰的位置、相对强度和峰型，判定目标样品与电子监管光谱指纹图谱对应的样品是否成分比例相同。

4试剂与材料

4.1无水乙醇、分析纯。

5仪器与设备

5.1傅里叶变换红外光谱仪。

波长范围覆盖4000cm-1～400cm-1,符合GB/T6040中4.2.1的规定，配有衰减全反射附件（ATR）。

5.2热压机

压力范围为0～8000MPa，可控温度不低于300℃,温度精度为±5℃。

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6分析步骤

6.1仪器参数设定

傅里叶变换红外光谱仪开启后，自动进行初始化，设置仪器参数：

——选择合适的采集模式，全生物降解塑料袋及制品宜选“反射模式”；

——选择合适的分辨率，宜设置为4cm-1；

——选择合适的数据间隔，宜设置为0.482cm-1；

——选择光谱格式“透光率/吸光度”；

——选择合适的“扫描次数”，宜设置为16～32次；

——设置检测器光谱范围，宜设置为（4000～400）cm-1；

——上传的数据格式须为.TXT格式；

——其他参数根据需要进行调整。

6.2红外吸收光谱测试

6.2.1试样处理

应选取塑料制品上洁净（若不洁净，需用无水乙醇擦拭干净并晾干样品）无褶皱无痕迹无针孔且无印刷油墨和胶黏剂的部位作为测试样品，当制品为均匀材质时，样品厚度应大于10μm、面积不小于4mm×4mm；当制品为非均匀材质，如多层复合膜和褶皱较多如发泡餐盒时，需根据制品的性质选择合适的制样温度后，通过热压机加热成厚度10μm～20μm、面积不小于4mm×4mm的样品，常见全生物降解塑料成分的参考制样温度见表1；对于纸塑制品，选取塑料层无褶皱无痕迹无针孔且无印刷油墨和胶黏剂的部位（若不洁净，需用无水乙醇擦拭干净并晾干样品），剪裁获得面积不小于4mm×4mm的测试样品。

表1试验方法

全生物降解塑料

参考制样温度(℃)

聚对苯二甲酸己二酸丁二醇酯（PBAT）

160

聚乳酸（PLA）

200

聚乙醇酸（PGA）

260

聚丁二酸丁二醇酯（PBS）

180

(丁二酸/己二酸/丁二醇酯)共聚物（PBSA）

180

聚己内酯（PCL）

70

聚-3-羟基丁酸（PHB）

180

聚-3-羟基丁酸-3-羟基戊酸酯（PHBV）

180

聚对二氧环己酮（PPDO）

180

聚碳酸亚丙酯（PPC）

180

6.2.2样品测试

将样品置于红外光谱仪载物台上，按照GB/T6040方法进行测试得到试样的红外光谱图，测试要求如下：在匹配度分析中，所制备的样品宜使最强的吸收峰透过率为10%左右，基线保持平直。根据仪器的操作程序，进行背景背底峰的检测，且应扣除背景。在衰减全反射模式下，依次采集红外光谱背

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景吸收谱图和试样吸收谱图，将全生物降解塑料层与ATR探头直接接触，扫描16～32次，谱图进行平滑处理，每个样品至少测试3个不同的部位。

6.2.3常见全Th物降解塑料的红外光谱主要特征峰

常见的全生物降解塑料的红外主要特征峰如表2所示，相同成分比例的全生物降解塑料及制品的波长示值误差为±5cm-1。

表2常见全生物降解塑料的红外主要特征峰

名称

特征峰（cm）

PBAT

3439±5

2956±5

1457±5

1273±5

1107±5

1021±5

938±5

874±5

729±5

PLA

2996±5

2945±5

1754±5

1455±5

1384±5

1358±5