色谱分析法概论.ppt

例：转移3次后，在第2号塔板内的溶质分数组分B(kB=0.5)在n=5的色谱柱内及出口的分布Nr01234柱出口010000010.3330.667000020.1110.4440.44500030.0370.2220.4440.2960040.0120.0990.2690.3950.198050.0040.0410.1640.3290.3290.13260.0010.0160.0820.2190.3290.219700.0060.0380.1280.2560.219800.0020.0170.0680.1700.1709000.0070.0330.1020.11410000.0020.0160.0560.068柱出口处的质量分数的计算。01质量（浓度）最大点的N，即保留体积。02注意：两组分的分离A(kA=1)和B(kB=0.5)两组分组分A(kA=1)在n=5的色谱柱内和出口的分布Nr01234柱出口010000010.50.5000020.250.50.2500030.1250.3750.3750.1250040.0630.2500.3750.2500.063050.0320.1570.3130.3130.1570.03260.0160.0950.2350.3130.2350.07970.0080.0560.1650.2740.2740.11880.0040.0320.1110.2200.2740.13790.0020.0180.0720.1660.2470.137100.0010.0100.0450.0940.2070.124组分B:k=0.5,当N=6和7时，柱出口产生B的浓度最大点。组分A：k=1，N=8和9时，柱出口处达到浓度最大点。两组分开始分离，k小的组分B在柱后先出现浓度极大值,即先出柱。12结果：一根色谱柱n=103以上，组分有微小的分配系数(容量因子)差别即可实现完全分离。分配系数(容量因子)不等是分离的前提。(二)流出曲线方程二项式分布曲线以组分A在柱出口处的质量分数对N作图。反相液液分配色谱：极性强的组分先出柱。正相液液分配色谱：极性强的组分后被洗脱。（库仑力和氢键力）。洗脱顺序由组分在固定相或流动相中溶解度的相对大小而决定。分配色谱法分离原理利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别而实现分离。1吸附过程是试样中组分的分子(X)与流动相分子(Y)争夺吸附剂表面活性中心的过程，即为竞争吸附过程。2二、吸附色谱法吸附系数与吸附剂的活性、组分的性质和流动相的性质有关。12543固定相多为吸附剂，如硅胶、氧化铝。硅胶表面硅醇基为吸附中心。经典液相柱色谱和薄层色谱：一般硅胶高效液相色谱：球型或无定型全多孔硅 胶和堆积硅珠。气相色谱：高分子多孔微球等12345吸附色谱法流动相有机溶剂（硅胶为吸附剂）01洗脱能力：主要由其极性决定。02强极性流动相占据吸附中心的能力强，洗脱能力强，使k值小，保留时间短。03Snyder溶剂强度?o：吸附自由能，表示洗脱能力。?o值越大，固定相对溶剂的吸附能力越强，即洗脱能力越强。04吸附色谱法表16-1一些溶剂在硅胶上的?o值溶剂?溶剂强度（?o）溶剂?溶剂强度（?o）正戊烷0.00甲基特丁基醚0.48正己烷0.00醋酸乙酯0.48氯仿0.26乙腈