DB13 222-1995 除虫脲原药除虫脲原药.docx

D13

河北省地方标准

除虫脲原药

DB13/222--1995

1995—11—27发布1995—11—27实施

河北省技术监督局发布

前言

本标准较前版在下列主要章节有所变动：—了.2优等品、一等品、合格品；

--4.了仅采用仲裁法———液相色谱法，操作条件及定量方

法也做了一些变动。

—-4.4熔点的测定改用自动熔点测定仪。

本标准自实施之日起，原地方标准DB/130002511-89作废。本标准由河北省化学工业厅提出。

本标准起草单位：石家庄化工厂科研所。本标准主要起草人：栾丽君、贾华欣。

本标准于1989年9月30日首次发布，1995年11月27日第一次修定。

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河北省地方标准

除虫脲原药DB13/2221995

代替DB/1300G2511—89

除虫脲的其他名称、结构式和基本理化参数ISO通用名称：diflubenzron

商品名称：除虫脲

CIPAC数字代号：339

化学名称：1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲结构式：

实验式；C?4H?N?0?C.F?

相对分子质量：310.69(按1991年国际相对原子质量计)

生物性质：杀虫剂，对多种鳞翅目、鞘翅目和双翅目等害虫均具有杀虫活性，主要作用方式是通过胃毒作用抑制昆虫几丁质合成。

熔点：210~230℃

蒸气压(50℃):小于1.3×10-5Pa·

溶解度(20℃):水约0.2mg/L,丙酮6500mg/L。在强极性溶剂中，如乙腈、二甲基亚砜等很容易溶解；也可溶于一般极性溶剂中，在非极性溶剂中很少溶解。

河北省技术监督局1995-11—27批准1995—11—27实施

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稳定性：对光、对热均较稳定，但遇碱易分解(0.1mg/L碱溶液20℃下便分解)。

1范围

本标准规定了除虫脲原药的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于由除虫脲及其生产中产生的杂质组成的除虫脲原药。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。

GB1604—88

农药验收规则

GB1605—88

商品农药采样方法

GB3796—83

农药包装通则

GB6682—92

分析实验室用水规格和试验方法

了技术要求

3.1外观：白色或淡黄色结晶粉末。

3.2除虫脲原药应符合表1要求：

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表1除虫脲原药技术指标

项目

指标

优等品

一等品

合格品

除虫脲质量分数，%≥

95.0

90.0

85.0

熔点，℃≥

220.0

215.0

210.0

4试验方法

4.1鉴别试验

本鉴别试验可与除虫脲质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液除虫脲色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.2除虫脲质量分数的测定

4.2.1方法提要

试样用少量二甲基甲酰胺溶解，再用甲醇稀释定容，以邻苯二甲酸二乙酯为内标物，使用C18反相色谱柱和紫外检测器，用甲醇、水做流动相，对除虫脲进行液相色谱分离和测定。

4.2.2试剂和溶液

甲醇(C-AQ125):色谱纯，经0.5um微孔滤膜过滤；二甲基甲酰胺：分析纯；

水(GB6682—92):一级，经0.5um微孔滤膜过滤；除虫脲标准品：已知含量≥98.0%;

内标物：邻苯二甲酸二乙酯，不应含有干扰分析的杂质；

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内标溶液：称取约0.049(精确至0.0002g)邻苯二甲酸二乙

酯于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

4.2.了仪器

液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；色谱数据处理机；

色谱柱：200mm×4mm(内径),内填5umODS柱。

4.2.4液相色谱操作条件

柱温：室温；

流动相：甲醇：水=70:30(VIV);

流速：0.8ml/min;

检测波长：254nm;

进样体积：10ul。

在上述条件下，测得除虫脲原药的色谱图见图1

6.6066

7.98

1P.04

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图!除虫脲原药的液相色谱图

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保留时间：除虫脲18.32min,内标物：7.98min,杂质：20.84min

上述色谱操作条件可根据不同仪器特点作适当调整，以获

得最佳分离及测定结果。

4.2.5分析步骤

标样溶液的配制：称取约0.03g(精确至