紫杉醇的提取.pptVIP

第十组组员：余彬，邓博文，丁李健,滕艳张婷，罗玲，张丽君，彭峰陈波，吴晓娟，朱吉琴，雷钦姜春梅水煮法提取茯苓多糖的总结茯苓粉末（20g)煎煮3h，过滤滤渣滤液水溶性茯苓多糖粗品上清液减压浓缩，去蛋白醇沉，冷藏，离心，干燥水溶性茯苓多糖纯品洗涤实验流程冷藏过久离心不够做得好的：事先采用了超声波对样品处理，增加了产率做得不好的：1）旋转蒸发仪的使用失误，导致产品流失紫杉醇的化学半合成及提取工艺紫杉醇的来源紫杉醇的结构紫杉醇的化学半合成和评估紫杉醇的提取工艺和评估1.紫杉醇的来源1.1红豆杉与紫杉醇红豆杉，是经过了第四纪冰川遗留下来的古老树种，以茎、枝、叶、根入药。主要成分含紫杉醇、紫杉碱、双萜类化合物，紫杉醇对多种癌症有明显的疗效，尤其对一些用其他抗癌药治疗无效的病人具有良好疗效，如，对乳腺癌、卵巢癌、肺癌、食道癌和结肠癌的疗效可达30%~60%，且副作用很小，好于现有多数抗癌药物，紫杉醇成为新一代抗癌药物的代表，被誉为“植物黄金”，红豆杉也因此成为“轰动世界的药用植物”紫杉醇的结构以10-去乙酰巴卡亭Ⅲ(10-deacetylbaccatinⅢ)为前体1以10-去乙酰紫杉醇(10-eaccetyltaxol)为前体。23紫杉醇的化学半合成及方法评估3.11以10-去乙酰巴卡亭01为前体合成紫杉醇02R1R2R3AcSiEt3HHHHAcSiEt3AcSiEt3AcSiEt31AcSiEt32AcCO2CH2CCl33去保护17-三乙基硅烷-10-去乙酰卡巴亭2苯甲酰-3-苯基异丝氨酸33.12实验理论流程图10-去乙酰卡巴亭43.137-三乙基硅烷-10-去乙酰巴卡亭的制备10去乙酰巴卡亭1g无水吡啶100mL,通氮气,搅拌,缓慢滴加三乙基氯硅烷6·7mL黄色液体0℃下搅拌24h,加乙酸乙酯和水各200mL,搅拌后静置分层,分液有机层溶液饱和硫酸铜溶液洗涤不含吡啶的有机溶液水及饱和氯化钠100mL洗涤.无水硫酸钠干燥,过滤后减压除去溶剂,浓缩物230~400目硅胶-60(Merck)色谱柱纯化,二氯甲烷-甲醇(v∶v=99∶1)洗脱,7-三乙基硅烷10-去乙酰巴卡亭1.12g产率79%3.147-三乙基硅烷巴卡亭的制备7-三乙基-10-去乙酰巴卡亭1g无水吡啶43mL,再滴加乙酰氯0·6mL,在0℃下继续搅拌20h.有机混合溶液乙酸乙酯和水各50mL,搅拌,静置分层后,乙酸乙酯(30mL×2)提取水相有机相饱和硫酸铜溶液洗涤不含吡啶的有机相次用水及饱和氯化钠溶液洗涤无水硫酸钠干燥.过滤后减压浓缩有机浓缩液上230~400目硅胶-60(Merck)色谱柱二氯甲烷-甲醇(v∶v=99∶1)洗脱化合物1.03g,收率:86%.3.15合成紫衫醇7-三乙基硅烷巴卡亭1