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狗皮膏质量标准提升实验方案

一、实验目的

膏药是传统医学中五大药物剂型——丸、散、丹、膏、汤之一。于1963始收载于药典

中，内服膏和外用膏、外敷膏合并在一起统称为膏，外用膏即指的是目前所说的膏药。从

1977版中国药典版开始，膏药作为一个独立的剂型被收载与药典中。狗皮膏是黑膏药的代

表性品种，生产企业最多，销量最大，其质量标准尤为重要。2010版药典仅对狗皮膏的重

量差异和软化点做了相应的规定，缺乏体现膏药质量的检测指标。本项目针对狗皮膏质量标

准不完善，一些项目的描述过于主观等问题，通过对狗皮膏的有效成分进行检测和对细料药

的透皮实验进行系统研究，完善狗皮膏的检测项目，提升狗皮膏的质量标准，为狗皮膏的安

全有效奠定基础。

二、实验内容

狗皮膏有效成分含量测定

1.实验目的

狗皮膏是川乌、草乌、羌活等中药饮片经高温油炸饮片、食用植物油与红丹炼制成的黑

膏药，摊涂于裱背材料上制成的供皮肤贴敷的外用制剂。2010版药典中收载狗皮膏的质量

标准中只规定了重量差异和软化点的范围，无反应狗皮膏内在质量的客观检测指标，无法

检测膏药中的有效成分，不能区分加药熬制的狗皮膏和纯基质熬制的其他膏药，致使

各厂家生产的狗皮膏质量不一，疗效不定，严重影响临床应用，迫切需要完善狗皮膏

特征性检测项目，提升狗皮膏质量标准。

樟脑、冰片

2.实验试药与仪器

2.1.狗皮膏样品（江西地康药业有限公司、北京同仁堂制药厂）

2.2.GC-2010PIUS型气相色谱仪附有FID检测器、色谱工作站、HP-Innowax弹性石英毛

细管柱（30m×0.53mm）PEG-20M,涂膜厚度1.00um、十万分之一电子天平、50ml量瓶、

25ml量瓶、500ml圆底烧瓶、具塞锥形小瓶、挥发油提取器、冷凝管、电热套、剪刀、玻

璃珠数粒

2.3.乙酸乙酯(色谱纯)、萘()、樟脑对照品(含量测定用)、冰片对照品(含量测定用)、

无水硫酸钠

3.色谱条件

毛细管色谱柱:HP-Innowax弹性石英毛细管柱（30m×0.53mm）PEG-20M,涂膜厚度1.00um;

色谱柱温度170℃;进样口温度190℃;检测器温度210℃;气体流速：N2,流速5mL/

min；氢气30ml/min；空气300ml/min；检测器：FID检测器。在此色谱条件下，预测成

分均达到理想的分离效果，阴性对照品溶液无干扰。

4.实验内容

4.1.溶液的制备

取萘适量,用醋酸乙酯溶解并制成每1mL含7mg的溶液,作为内标溶液。

取本品1贴，揭去附膜，迅速贴于滤纸上，剪成小块，置圆底烧瓶中，加水250ml、

玻璃珠数粒，上接挥发油测定器，加水至挥发油测定器的刻度部分并溢流入烧瓶时为止，继

续加乙酸乙酯2ml接回流冷凝管，置电热套中加热至沸，并保持3，停止加热，放置

30min，开启下端活塞，将水放掉并将乙酸乙酯层放入具塞锥形小瓶中，用适量乙酸乙酯

分次洗涤测定器，洗液并入锥形瓶中，加无水硫酸钠适量，振摇，乙酸乙酯液转入25ml

量瓶中，以乙酸乙酯洗涤锥形瓶数次，洗液并入量瓶中，再精密量取内标溶液5ml，加至

量瓶中加乙酸乙酯至刻度，摇匀作为供试品溶液。

取樟脑对照品12mg、冰片对照品20mg，精密称定，置同一量瓶中，精密加内标溶

液5ml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

4.2.方法学考察

4.2.1.阴性干扰试验：按处方比例，取缺樟脑、薄荷脑、冰片的阴性对照品，并按上述提取

方法经水蒸气蒸馏后制备阴性对照品溶液，再在相同的色谱条件进行测定，阴性对照品溶液

无干扰。

4.2.2.线性关系考察

精密称取樟脑对照品、薄荷脑对照品和冰片对照品适量，置同一10ml量瓶中，用乙酸

乙酯适量使溶解，再分别准确稀释制成每1ml分别含樟脑0.1mg，0.2mg，0.4mg，0.8mg，

1.0mg；含冰片0.2mg，0.4mg，0.8mg，1.6mg，2.0mg的5种溶液，精密量取1ul注入

气象色谱仪，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，以质量浓度（mg/ml）为横坐标