2025届高三化学一轮复习实验专题强基练5物质制备类型探究实验基础题含解析.docxVIP

PAGE

27-

物质制备类型探究试验（基础题）

非选择题（共14题）

1．某化学探讨性学习小组模拟工业上从浓缩的海水中提取液溴的过程，设计了如下试验装置(夹持装置略去)和操作流程。已知：Br2的沸点为59℃，微溶于水，有毒。

①连接A与B，关闭活塞b、d，打开活塞ac，向A中缓慢通入Cl2至反应完全；

②关闭活塞a、c，打开活塞b、d，向A中鼓入足量热空气；

③进行步骤②的同时，向B中通入足量SO2；

④关闭活塞b，打开活塞a，再通过A向B中缓慢通人足量Cl2；

⑤将B中所得液体进行萃取、分液、蒸馏并收集液溴。

请回答下列问题：

(1)试验室常用MnO2与浓盐酸反应来制取氯气，其化学方程式为___________。

(2)步骤②中鼓人热空气的目的是使A中生成的Br2随热空气流入B中，该过程利用了Br2___________的性质。

(3)步骤③中SO2被氧化生成，写出检验的操作及现象___________。

(4)进行步骤③时，B中尾气可用___________汲取处理。

2．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，试验装置如下图所示(夹持和加热、搅拌仪器已省略)。

有关物质性质如下表：

甘氨酸

柠檬酸

甘氨酸亚铁

易溶于水，微溶于乙醇

易溶于水和乙醇

易溶于水，难溶于乙醇

两性化合物

强酸性、强还原性

试验过程：

I.合成：装置C中盛有0.1molFeCO3和200mL1.0mol·L?1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。试验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中空气排净后，加热C并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调整pＨ到6左右，使反应物充分反应。

Ⅱ.分别：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是___________。

(2)装置B中盛有的试剂是___________；试验过程中装置D的导管须要始终浸入液面下的必要性是___________。

(3)合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和___________。

(4)加入氢氧化钠溶液调整pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。缘由可用离子方程式表示为___________。

(5)过程II中加入无水乙醇的目的是___________。

(6)可以用___________试剂(写化学式)检验产品中是否含有Fe3+。

(7)本试验制得15.3g甘氨酸亚铁(M=204g/mol)，则其产率是___________。

3．乙酰乙酸乙酯在医药上常用于合成维生素B。某化学小组在试验室中用如图装置制备乙酰乙酸乙酯。

已知：ⅰ.2

ⅱ.有关物质的性质：

沸点/℃

水中溶解性

乙酸乙酯

77.2

难溶

乙酰乙酸乙酯

181

微溶

乙酸

118

易溶

试验步骤：

①向三颈烧瓶中加入9.2g无水乙酸乙酯，快速加入0.1g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。

②向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分别得到有机层。

③水层用5mL无水乙酸乙酯萃取，分液。

④将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。

⑤粗产品纯化得到乙酰乙酸乙酯4.2g。

回答下列问题：

（1）仪器甲的名称是__，水从__（填“上”或“下”）口进入。

（2）步骤②中加入饱和食盐水的作用是__。

（3）步骤④中洗涤时用饱和NaHCO3溶液，目的是__。

（4）步骤⑤中粗产品纯化的操作名称是__。

（5）本试验的产率为__%（结果保留3位有效数字）。

4．间硝基苯胺是一种重要的有机合成中间体，它是一种黄色针状晶体，微溶于冷水，在水中的溶解度随温度上升而增大，易溶于乙醇、乙醚、甲醇等。试验室制备间硝基苯胺的反应原理及装置如下(夹持及加热装置略去)：

4+6NaHS+H2O→4+3Na2S2O3

试验步骤：

①硫氢化钠溶液的制备。将0.05molNa2S?9H2O溶于25mL水中，分批加入4.2gNaHCO3粉末，完全溶解后，渐渐加入30ml.甲醇，冰水浴冷却，马上析出一水合碳酸钠。静置，抽滤，滤饼用15mL甲醇分三次洗涤，合并滤液和洗涤液备用。

②间硝基苯胺的制备。在A中将0.03mol间二硝基苯溶于40mL热甲醇中，装上B，从B的顶端加入上述硫氢化钠溶液，水浴加热回流20min。冷却至室温后，改为蒸馏装置，蒸出大部分甲醇，将残液倾入150mL冷水中，马上析出间硝基苯胺粗品，抽滤，洗涤，重结晶，脱色后，得黄色的间硝基苯胺针状晶体2.4g。回答下列问题：

(1)仪器B的名称是________，运用时要从_____(填“a”或“b”)