DB13_T1496-2012_卫生杀虫用品中仲丁威的测定_河北省.docxVIP

ICS67.250

A43

DB13

备案号：

河北省地方标准

DB13/T1496—2012

卫生杀虫用品中仲丁威的测定

河北省质量技术监督局发布

DB13/T1496—2012

前

言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由河北省质量技术监督局提出。

本标准起草单位：国家环保产品质量监督检验中心、河北省食品质量监督检验研究院、河北省标准

化研究院。

本标准主要起草人：孙文毅、李强、张鹏、蔡立鹏、张岩、李润岩、王娣、沈磊、崔晓斌。

I

DB13/T1496—2012

卫生杀虫用品中仲丁威的测定

1范围

本标准规定了蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中仲丁威的测定方法。

本标准适用于蚊香、气雾剂、卫生香、液体蚊香、电热蚊香液等卫生杀虫用品中仲丁威的测定和验

证。

本标标准中仲丁威的检出限为：10.0mg/kg。

2方法提要

试样中被测组分经丙酮提取，气相色谱分离，在氮磷检测器上产生相应信号，标准曲线外标法定量；

气相色谱质谱仪全扫描确证。

3试剂

除另有规定，所有试剂均为分析纯。

3.2无水硫酸钠：550℃灼烧4h备用。

3.3仲丁威标准品：纯度≥99.0%（CAS登记号3766-81-2，英文名称Fenobucarb，分子式C12H17NO2）。

3.4仲丁威标准储备液（400mg/L）：精密称取仲丁威标准品40mg于100mL容量瓶中，加丙酮溶解，

3.5仲丁威中间溶液（4mg/L）：准确吸取仲丁威储备液1.0mL于100mL容量瓶中，并稀释至刻度，

3.6仲丁威系列溶液：分别吸取仲丁威中间溶液0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL至10mL

容量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀备用。

1

DB13/T1496—2012

5实验步骤

5.1

制备

5.1.1蚊香、卫生香类样品：试样样品经粉碎后，过0.154mm(100目/英寸)标准分样筛，待用。

5.1.2电热蚊香片类样品：将包装去掉后，用剪刀剪成条状后剥开，待用。

5.1.3气雾剂类样品：将其置于约-15℃低温箱中放置4h取出，再罐的顶部开一个直径约0.2mm的小

孔，再46℃水浴中放置1h，让抛射剂慢慢挥发掉，再将孔扩大，倒出料液，待用。

5.2提取

5.2.1液状样品：称取1.0g样品（精确至1mg）于250mL锥形瓶中，加入丙酮50mL，超声提取10

min，放置室温后。加5g无水硫酸钠脱水，静置15min定容，取上清液过0.45μm滤膜待测。

5.2.2固体样品：称取5.0样品（精确至1mg）于250mL锥形瓶中，加入50mL丙酮超声提取30min，

放置室温后过滤定容，取上清液过0.45μm滤膜待测。

5.3测定

色谱参考条件：

a)色谱柱：固定相为(14%-氰丙基苯基)甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，或相当

者；

b)升温程序：初始柱温75℃，保持3min，以10℃/min升至200℃，再以20℃/min升至250℃，

仪器测定

在仪器最佳工作条件下，分别将仲丁威标准使用液与试样液注入气相色谱仪中，标准曲线法定量。

6结果计算

C×V×1000×f…………(1)

m×1000

X—试样中仲丁威的含量，mg/kg；

2

DB13/T1496—2012

C—标准曲线查得上机液仲丁威的含量，μg/mL；

V—定容体积，mL；

f—稀释倍数；

m—样品质量，g。

计算结果保留两位有效数字。

7允许差

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

8确证

8.1质变条件

质谱条件如下所示：

a)传输线温度：280℃；

b)离子源：EI；

c)离子源温度：230℃；

d)四级杆温度：150℃；

e)电离能量：70ev；

f)扫描方式：全扫描（scan）。

将试样溶液和标准溶液采用全扫描模式（扫描范围29u~350u）进行质谱分析。样液如果检出色谱峰

的保留时间与标准溶液相一致，并且被测样品与标准品的质谱图相似，特征离子均出现，而且之间的丰

度比也相一致，相似度在20%之内，则可确证。

3

DB13/T1496—2012

AA

附录A

（资料性附录）

仲丁威标准样品气相色谱图

图A.1仲丁威标准样品气相色谱图

4

DB13/T1496—2012

BB

附录B

（资料性附录）

仲丁威标准样品质谱图

图B.1仲丁威标准样品质谱图

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