DB13_T2499.3-2017_液态混合物的测定方法：第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）_河北省.docx

ICS

71.040.50

DB13

G04

河北省地方标准

DB13/T2499.3—2017

液态混合物的测定方法

第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）

河北省质量技术监督局

发布

DB13/T2499.3—2017

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

DB13/T2499-2017《液态混合物的测定方法》分为三个部分：

——第1部分：弹筒发热量测定（氧弹量热法）；

——第2部分：总硫和总氯同步测定（离子色谱法）；

——第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）。

本标准为DB13/T2499-2017的第3部分。

本标准由廊坊市质量技术监督局提出。

本标准起草单位：新奥科技发展有限公司、河北省计量监督检测院廊坊分院。

本标准主要起草人：张彩凌、苗桂珍、王跃、杨瑛、高申、樊文娟、李景。

I

DB13/T2499.3—2017

液态混合物的测定方法第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）

1

范围

本标准规定了液态混合物的测定方法第3部分：总磷测定（钼酸铵分光光度法）的术语和定义、

原理、试剂、溶液制备、仪器和材料、试验步骤、结果计算、重复性。

本标准适用于除低沸点或者挥发性、半挥发性液态混合物外的总磷测定。

当试样质量为5g、定容体积为100mL时，本部分的方法检出限为0.2mg/kg。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682-2008

分析实验室用水规格和试验方法

3

术语和定义

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

4

试样中的磷在坩埚中经高温灼烧生成五氧化二磷，与热盐酸反应生成磷酸，后用碱调节pH值转化

为磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血

酸还原，生成蓝色的络合物。用分光光度计在波长700nm下测定其吸光度，与标准曲线相比计算磷含

5

1

DB13/T2499.3—2017

e)

f)

g)

钼酸铵；

氧化锌；

酒石酸锑钾。

5.2

水

应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。

6

溶液制备

6.1

盐酸溶液

量取100mL盐酸与等体积水混合。配制成1+1盐酸溶液。

6.2

6.3

6.4

硫酸溶液

量取150mL硫酸与等体积水混合。配制成1+1硫酸溶液。

氢氧化钾

称取氢氧化钾50g，加水50mL。配制成浓度为50%氢氧化钾溶液。

抗坏血酸

称取10g抗坏血酸稀释至100mL，配制成浓度为10%抗坏血酸。应贮于棕色的试剂瓶中，保存于4℃

溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下将钼酸铵溶液

缓慢加到300mL按6.2配制的硫酸溶液中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。贮于棕色试剂瓶中，保存

于4℃冰箱中可使用两个月。

称取(0.2197±0.001)g于110℃干燥器中干燥2h，在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转

移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸，用水稀释至标线并混匀。1.00mL磷标准贮备

溶液应含磷50.0μg，其贮于玻璃瓶中可使用六个月。

取10.00mL按6.6配制的的磷标准溶液至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，1.00mL磷标准

7

2

DB13/T2499.3—2017

分析天平的分度值为0.1mg。

马弗炉

7.3

7.4

7.5

可控制温度，使用温度在555℃～600℃。

电炉

温度达到300℃～500℃且温度可调的电炉。

瓷坩埚或石英坩埚

规格应为50mL或100mL。

无磷定性滤纸。

7.6

8

试验步骤

8.1

试样制备

试样制备方法如下：

a)

根据试样中的磷含量，用7.5要求的坩埚称取1.0g～5.0g的试样（精确至0.0001g），加

入0.5g5.8要求的氧化锌平铺于试样上；

b)

先在7.4要求的高温电炉上缓慢加热至试样变稠，逐渐加热至全部炭化（为防止试样在炭化

过程中喷溅，加热前在坩埚内加入一张撕碎的无磷滤纸）；

将坩埚送至550℃～600℃的马弗炉中灼烧至完全灰化（白色），时间2h～4h；

取出坩埚冷却至室温，向坩埚中加入10mL按6.1配制的盐酸溶液溶解灰分并放置于电炉上

加热至微沸，5min后停止加热，待溶解液温度降至室温，将溶解液通过无磷定性滤纸过滤注

入100mL容量瓶中，每次用大约10mL热水冲洗坩埚和滤纸共3～4次；

待容量瓶内滤液冷却到室温后，向容量瓶内滴加6.3要求的氢氧化钾至出现混浊，再缓慢滴

加盐酸溶液使氧化锌沉淀全部溶解，沉淀溶解后再多加2滴；

用水