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ICS83.080.01
Y28
DB22
备案号:60794-2018
吉林省地方标准
DB22/T2104—2018
代替DB22/T2104-2014
聚乳酸制品快速检测方法
Rapiddeterminationmethodforpolylacticacidproducts
吉林省质量技术监督局
发布
DB22/T2104—2018
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。
本标准代替DB22/T2104-2014《聚乳酸制品快速检测方法》。与DB22/T2104-2014相比,除编辑
性修改外,主要技术变化如下:
——增加了衰减全反射ATR附件检测方法(见6.5.2);
——增加了聚乙烯和聚氯乙烯对照品红外光谱图(见附录B)。
本标准由吉林省吉林省质量技术监督局提出。
本标准由吉林省工业和信息化厅归口。
本标准起草单位:吉林大学、吉林省产品质量监督检验院。
本标准主要起草人:丁兰、刘俊会、李尚禹、郭迎迎、李桂杰、张健、陈艳华、周天瑜、李慧玉、
刘浩驰、徐源、王博、赵丽、黄宁。
本标准代替了DB22/T2104-2014。
本标准的历次版本发布情况为:
——DB22/T2104-2014。
I
DB22/T2104—2018
聚乳酸制品快速检测方法
1范围
本标准规定了聚乳酸制品快速检测方法的适用范围、原理、试剂、仪器和试验步骤。
本标准适用于以聚乳酸或改性聚乳酸为原料加工的塑料薄膜、塑料袋、塑料餐饮具等塑料制品。
2原理
根据聚乳酸制品与聚乳酸对照品的密度、燃烧、水解性、溶解性和红外光谱等实验数据对比,实现
聚乳酸制品的快速鉴定。
3试剂或材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯或以上纯度。实验用水应符合GB/T6682三级水要求。
3.1氯化钠(NaCl)。
3.2氢氧化钠(NaOH)。
3.3溴化钾(KBr)。
5.1不规则的聚乳酸制品试样切成1mm厚的薄片;将薄片或者薄膜试样用剪刀剪成细条状后用作燃烧
试验。
1
DB22/T2104—2018
6
试验步骤
6.1密度试验
取试样置于100mL烧杯中,加入密度为1.2g/cm
6.2燃烧试验
3
的氯化钠水溶液(3.6)。
将试样在酒精灯上点燃,观察燃烧情况。
6.3
水解试验
准确称取0.5g试样,置于含有50mL50g/L氢氧化钠水溶液(3.7)的锥形瓶中,盖上表面皿,置
于电加热板上加热至100℃左右并保持微沸状态。待样品充分水解后用离心机离心,弃去上清液后,沉
淀物用蒸馏水反复洗至中性后,离心分离,将沉淀物置于105℃的烘箱中干燥至恒重后称重(A)。
6.4溶解实验
准确称取0.100g试样,置于10mL洁净干燥的窄口玻璃小瓶中,加入3mL三氯甲烷,于50℃超声
清洗器中超声,直至样品完全溶解,或样品不再溶解,停止超声。大部分试样应被三氯甲烷溶解。取出
样品瓶,待样品溶液冷却至室温后,用三氯甲烷定溶至3mL,并将玻璃小瓶的盖子盖上,此样品溶液用
于红外光谱分析。
6.5红外光谱试验
6.5.1普通制片法
用滴管取6.4获得的样品溶液,滴于事先压好的溴化钾片上,置于红外灯下干燥后,用反射法/透光
度测定试样的红外光谱图。
将样品放入衰减全反射ATR附件上,用夹具加紧,用透射法测定试样的红外光谱图。
取聚乳酸标准品(3.5)按照上述操作步骤,同步进行密度试验、燃烧试验、水解试验、溶解试验
聚乳酸制品试样应沉入烧杯底部。若试样沉入底部,则继续进行下一项试验。若试样漂浮于溶液表
聚乳酸制品试样可被明火引燃,燃烧时无烟,火焰呈蓝色,燃烧过程有熔融物滴下,滴落物呈硬块
状。在燃烧试验过程中,若有以上现象,则继续进行下一项试验;若无以上现象,则停止试验。
2
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7.3.1聚乳酸制品试样可水解部分的含量应大于50%。若试样的可水解部分的含量大于50%,则继续进
行下一试验;否则,停止试验。
7.3.2试样在水解试验后,可水解部分的含量可按公式(1)进行计算:
W?0.5?A?100%........................................................................(1)
0.5
式中:
W——试样中可水解部分的含量
(%);
A——沉淀物的重量,单位为克(g)。
7.4红外光谱试验
7.4.1
采用普通制片法或衰减全反射法测得的试样红外光谱图,若在1760cm、1090cm
-1
-1
、1180c
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