硅系反应型阻燃棉织物的制备.pdfVIP

摘要

随着生活水平的提高，人们追求持续发展，渴望回归自然的需求不断提升。棉纤

维作为世界上销量最大的天然纤维受到了世界人们的广泛喜爱。但天然棉纤维的极限

氧指数仅有18%，在日常使用中容易引发火灾，对人们的财产和健康造成巨大损伤。

目前对棉织物阻燃整理主要集中以有机磷为主的阻燃剂，棉织物阻燃过程中遇到的反

应复杂，部分反应存在甲醛参与，能源浪费，原料昂贵，以及废弃物处理污染等问题

仍未彻底解决。因此积极探索一种成本低廉、反应简单易控，反应过程及后续整理对

环境无害的阻燃棉织物制备方案具有重要的实际意义。

本文以无毒无害的有机硅类化合物为反应主体，协同几种其他含有阻燃元素的绿

色低成本原料，设计制备了三种类型的硅系反应型阻燃棉织物。首先分别合成了含硅

硫磷的阻燃剂，含硅硫氮的阻燃剂，含硅硫氮磷的阻燃剂，然后通过溶胶凝胶法整理

到棉织物上。具体内容分别为：（1）以3-巯丙基三乙氧基硅烷为原料，使用N-氯代琥

珀酰亚胺对其进行氯化反应，然后将氯化后的硅烷在室温无溶剂条件下与二苯基氧磷

混合反应得到所需阻燃剂硫代-(3-(三乙氧基硅基)丙基)二苯基硫代磷酸酯(STDPPO)。

傅立叶变换红外光谱(FTIR)被用来表征STDPPO和棉织物样品。使用场发射扫描电子

显微镜(SEM)观察整理前后棉织物及燃烧后炭层的表面形貌和元素变化。结果显示整

理后棉织物表面形成了一层保护层，燃烧后炭层保留了完整的组织结构。极限氧指数

(LOI)和垂直燃烧测试表明整理棉织物的阻燃性能得到提升，当阻燃剂浓度为400g/L

时，棉织物的极限氧指数为25.8%，随着阻燃剂浓度的增加，织物燃烧后形成的炭层

越来越完整。阻燃棉织物的热稳定性远高于棉织物。（2）以半胱胺盐酸盐和乙烯基三

乙氧基硅烷为原料，85℃无溶剂条件下反应合成了阻燃剂2-(2-(三乙氧基硅乙基)硫代

氨乙基盐酸盐))(TETEA)。利用核磁共振波谱（NMR）和FTIR证明了产物的成功合

成。FTIR和SEM结果表明阻燃剂成功负载在了织物上。通过LOI和垂直燃烧测试直

观地分析出阻燃剂对棉织物阻燃性能的提升。400g/L阻燃剂整理后的棉织物的LOI值

为27.6%，无论何种浓度整理后的棉织物都具有非常好的成炭性，且较原棉织物拥有

更高的热稳定性能。（3）在上一步反应的基础上继续增加磷元素，得到了阻燃剂6-

((2-((三乙氧基硅基)乙基)硫基乙基)氨基)二苯并[c,e][1,2]氧磷6-氧化物(TSTDP)。

NMR和FTIR表明该阻燃剂被成功合成。使用溶胶凝胶法制备了不同浓度下的阻燃棉

织物。FTIR和SEM结果证实了阻燃剂均匀的接枝在棉织物上。整理后的棉织物拥有

非常好的阻燃性能和热稳定性能，阻燃剂浓度为300g/L时，LOI达到29.9%，在空气

中800℃的残炭量高达11.3%。锥形量热的结果表明该阻燃剂极大地降低了棉织物在

真实火灾环境对人们财产安全的危害。

关键词：棉织物；阻燃；硅硫氮磷；溶胶凝胶

论文类型：应用研究

℃inair.Theconecalorimetricresultsshowthattherisk

topeoplespropertysafetyinrealfireenvironmentsisgreatlyreducedduetotheapplication

ofthisflameretardant.

JialongTian(TextileEngineering)

DirectedbyProfessorJinmeiWang

Keywords:Cotton;Flameretardancy;Silicon-sulfur-nitrogen-phosphorus;Sol-gel

Typeofthesis:ApplicationResearch

目录

目录V

第1章绪论1