第14章电子探针显微分析.pptVIP

二、能量分散谱仪（EDS）（4）X光与Si(Li)晶体相互作用产生一个电子-空穴对所需能量ε≈3.8eV（100K下），则能量为E光子产生电子-空穴对数目为：如：EFeKα=6.4keV，则一个光子产生1684个电子-空穴对，相应电荷量为2.7×10－16C，在电容CF上积分，形成电压脉冲信号为：V＝Q/CF，若CF＝1PF，则V＝0.27mV。此信号虽小，但与X光子能量成正比。则相应的电荷量：*第29页，共44页，星期日，2025年，2月5日二、能量分散谱仪（EDS）（5）入射X光子能量越高→产生电子-空穴对数目N就越多；经偏压收集→前置放大器→电流脉冲高度就越高，经主放大器→电压脉冲→多道脉冲高度分析器；脉冲高度分析器：按脉冲高度分类并计数，描出特征X射线按能量大小分布的图谱。18-8不锈钢成份能谱图*第30页，共44页，星期日，2025年，2月5日二、能量分散谱仪（EDS）（6）三、能谱仪成分分析优点：（和波谱仪相比）①分析速度快：可在同一时间内对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果。可检测元素范围：带Be窗的探测器：11Na～92U；新型超薄窗口材料：4Be～92U；波谱仪：只能逐个测量每种元素的特征波长。*第31页，共44页，星期日，2025年，2月5日*第1页，共44页，星期日，2025年，2月5日概述（1）电子探针：它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率、综合分析的仪器。功能：在观察微观形貌的同时，进行微区成分分析。原理：是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，①分析特征X射线的波长（或特征能量），可对样品中所含元素的种类进行定性分析；②分析X射线的强度，则可对应元素含量进行定量分析。构造：主机部分与SEM相同，只增加了检测X射线的信号的谱仪，用于检测X射线的特征波长或特征能量。*第2页，共44页，星期日，2025年，2月5日第一节电子探针仪的结构与工作原理*第3页，共44页，星期日，2025年，2月5日电子探针仪的结构电子探针仪的结构示意图：电子探针仪：信号检测系统是X射线谱仪。1.波长分散谱仪：(WDS)用来测定特征X射线波长的谱仪，简称为波谱仪。2.能量分散谱仪：(EDS)用来测定X射线特征能量的谱仪，简称为能谱仪。图13－l电子探针仪的结构示意图*第4页，共44页，星期日，2025年，2月5日电子探针接收到的信号*第5页，共44页，星期日，2025年，2月5日法国CAMECA公司电子探针仪的结构图*第6页，共44页，星期日，2025年，2月5日法国CAMECA公司电子探针仪法国Cameca公司SX100型EPMA*第7页，共44页，星期日，2025年，2月5日日本电子公司JXA-8100电子探针仪JXA-8100*第8页，共44页，星期日，2025年，2月5日一、波长分散谱仪（WDS）（1）一、工作原理：1.当电子束轰击样品时，由表面下μm或nm级的作用体积内激发出特征X射线，若作用体积内含有多种元素，则可激发出各相应元素的特征波长X射线。*第9页，共44页，星期日，2025年，2月5日一、波长分散谱仪（WDS）（2）2.若样品上方放置一块面间距为d的平面晶体，当X射线波长λ、入射角θ和面间距d符合2dsinθ=λ时，则特征X射线就发生强烈衍射。图13-2分光晶体对X射线的衍射平面晶体：各特征X射线，只从特定入射角进入晶体时，才能发生较强衍射。如：λ1→θ1λ2→θ2等。*第10页，共44页，星期日，2025年，2月5日一、波长分散谱仪（WDS）（3）3.不同波长X射线以不同入射角入射，将产生各自衍射束。平面晶体：如同一个单色器，具有分光的作用。它可使不同波长X射线分散开来。分光晶体对X射线的衍射在面向衍射束安置探测器，便可记录下各波长X射线。但各波长X射线强度极低。故需将一定角度内某波长X射线进行聚焦，增加强度。*第11页，共44页，星期日，2025年，2月5日一、波长分散谱仪（WDS）（4）4.要使X射线聚焦，需将晶体弹性弯曲，使X光源S、晶体表面和检测器D位于同一圆周上。此时，整个晶体接收某波长X射线，强度将大大提高。图13-3两种聚焦方法a)约翰型聚焦法(b)约翰逊型聚焦法