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色谱技术思考题与习题（附答案）

适用范围：分析化学、药物分析、环境检测等相关专业学生及技术人员

核心覆盖：色谱基本原理、气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、应用计算及实操问题

一、单项选择题（每题2分，共15题，计30分）

色谱分离的核心依据是混合物中各组分在（）之间分配系数的差异。

A.固定相和流动相

B.样品池和检测器

C.进样口和色谱柱

D.色谱柱和检测器

答案：A

解析：色谱分离的本质是“差速迁移”，基于各组分在固定相（保留作用）与流动相（推动作用）间分配系数（或吸附、离子交换能力）的不同，导致在色谱柱中迁移速度差异，最终实现分离。

下列参数中，用于衡量色谱柱分离效率的是（）。

A.保留时间（tR）

B.理论塔板数（n）

C.分配系数（K）

D.容量因子（k）

答案：B

解析：理论塔板数（n）是评价色谱柱分离效率的关键指标，n越大，柱效越高，峰形越窄；保留时间反映组分出峰先后，分配系数和容量因子描述组分与固定相的作用强度。

气相色谱中，若需分离高沸点、热稳定性差的有机化合物，应优先选择的固定相类型是（）。

A.非极性固定相（如SE-30）

B.极性固定相（如PEG-20M）

C.中等极性固定相（如OV-17）

D.手性固定相

答案：B

解析：高沸点、热稳定性差的化合物需在较低柱温下分离，极性固定相（如聚乙二醇PEG-20M）对极性化合物有较强保留，且柱温适用范围宽（通常≤220℃），可避免样品热分解。

高效液相色谱（HPLC）中，反相色谱的流动相特点是（）。

A.流动相极性小于固定相极性

B.流动相极性大于固定相极性

C.仅使用有机溶剂作为流动相

D.仅使用水作为流动相

答案：B

解析：反相色谱的固定相为非极性（如C18柱），流动相为极性（如甲醇-水、乙腈-水混合体系），即流动相极性＞固定相极性；正相色谱则相反（流动相极性＜固定相极性）。

色谱分析中，“死时间（t0）”指的是（）。

A.组分从进样到出峰最大值的时间

B.不与固定相发生作用的组分（如空气、甲烷）的保留时间

C.组分在固定相中停留的时间

D.相邻两组分峰顶点间的时间差

答案：B

解析：死时间是流动相（或不与固定相作用的惰性组分）通过色谱柱的时间，用于计算调整保留时间（tR=tR-t0）和容量因子（k=(tR-t0)/t0）。

若气相色谱分析中，组分峰形出现“拖尾峰”，可能的原因是（）。

A.柱温过高

B.载气流速过快

C.固定相流失严重

D.进样量过大或样品中存在极性杂质

答案：D

解析：拖尾峰通常源于样品与固定相的非特异性相互作用（如极性杂质与固定相残留羟基结合），或进样量过大导致柱超载；柱温过高、载气流速过快会导致峰宽变窄或保留时间缩短，固定相流失会导致基线漂移。

色谱定量分析中，外标法的核心要求是（）。

A.标准样品与待测样品的进样量必须完全一致

B.标准样品与待测样品的色谱条件必须严格一致

C.只需配制一个浓度的标准样品

D.无需考虑峰面积的重复性

答案：B

解析：外标法通过标准样品的峰面积（或峰高）绘制标准曲线，计算待测样品浓度，需确保标准品与样品的色谱条件（柱温、流动相比例、流速等）完全一致，以减少系统误差；进样量可通过定量环或自动进样器控制，无需手动精确一致。

气相色谱的检测器中，对有机化合物具有高灵敏度、且为质量型检测器的是（）。

A.热导检测器（TCD）

B.火焰离子化检测器（FID）

C.电子捕获检测器（ECD）

D.氮磷检测器（NPD）

答案：B

解析：FID对含C-H键的有机化合物灵敏度高（检测限可达10^-12g/s），且为质量型检测器（响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比）；TCD为浓度型检测器，ECD对含电负性元素（如Cl、Br）的化合物灵敏，NPD对含N、P的化合物灵敏。

高效液相色谱中，若需提高组分的分离度，可采取的措施是（）。

A.减小流动相极性（反相色谱）

B.增加色谱柱长度

C.提高柱温

D.增大进样体积

答案：B

解析：分离度（R）与色谱柱理论塔板数（n）的平方根成正比，增加柱长可提高n，从而提升R；反相色谱中减小流动相极性会增强组分保留（tR延长），但未必提高分离度；提高柱温会加快组分洗脱，可能降低分离度；增大进样体积会导致峰展宽，分离度下降。

色谱柱的“容量因子（k）”计算公式为（）。

A.k=tR/t0

B.k=(tR-t0)/t0

C.k=t0/(tR-t0)

D.k=(tR+t0)/t0

答案：B

解析：容量因子反映组分在固定相中的保留程度，k=(tR-t0)/t