红外光谱仪使用中若干问题分析.pdfVIP

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60分析仪器2008年第3期

度的吸收谱带都在4000〜1300cmT之间,这一区域例如了解试样、元素分析值、分子量、、

称为基团频率区、团区或特征区。区内的峰是沸点、溶解度等有关的化学性质,以及试样在紫

由伸缩振动产生的吸收带,比较稀疏,容易辨认,常外光谱、核磁谱、质谱等仪器上的分析数据,这

用于鉴定团。基团频率在1300〜400cmf之间对图谱的解析有很大的帮助。

的域称为区,该区域除单键的伸缩振动外,还有(3)当未知样为固体粉末时,按正常制样法制

因变形振动产生的谱带。这种振动基团频率和特征样,即与适量漠化钾研匀,用压片机压片即可;当未

吸收峰与整个分子的结构有关。当分子结构稍有不知样为液状,且不知是否含有水分时,可事先用纯澳

同时,该区的吸收就有细微的差异,并显示出分子特化钾粉末压一,然后用毛细管取适量未知液体

征。这种情况就像人的一样,因此称为区。样在漠化钾片上薄薄地涂一层(厚度0.05~0.10

区对于指认结构类似的化合物很有帮助,而且mm),再用红外光谱仪测试,如果从谱图上看出水

可以作为化合物存在某种基团的旁证。的吸收峰很强的话,为避免水的吸收峰掩盖氨基、羟

4.2为方便分析,将两个区域粗分为4个部分基等物质的吸收峰,可放到快速红外干燥箱中烘烤

在实际应用中,为便于对光谱进行解释,常将后测试,如果谱图效果仍不理想,比如,基线较斜且

4000〜400cmt这个波数范围粗分为4个部分,也峰形较钝,可把整个压片放到玛瑙研钵里重新研匀,

可细分为5个或6〜7个部分。压好片后再测,此时效果一定可达到最佳;当未知样

(1)4000〜25OOcmT,X-H伸缩振动区,X可为很稠能a不必用溶剂溶好后再测,只需取

以是O、H、C、N和S原子,在这个区域主要包括.3十的晶体溟化钾盐片上,然后用

O-H、N-H、C-H和S-H键的伸缩振动少量溶剂滴至1片上,再用干净的不锈钢勺

(2)2500〜1900cmT,叁犍A轻轻把样品在晶体盐,匕刮平(厚度一般约为0.02

包括快键一c三c-.一烯基一C〜0.03mm)即可,这样既可以简化步骤,又可节约

c=c-〜一、井般酸酯基一Nc溶剂,同时也可减少污染。

,「第振动,以及B-H、P-H、I-

6解析红外谱图时应清楚的术语

.、Si-H等键的伸缩振动,此区谱带为中

守强度吸收或弱吸收。峰区干扰小,谱带容易识别。(1)谱峰的位置、峰形和强度

(3)1900〜1500cmT,双键伸缩振动区,主要包谱峰位置:谱峰位置即谱带的特征振动频率,

^C=C,C=OXN,-NO2等键的伸缩振动,芳是对团进行定性分析的基础,依据特征峰的位

环的骨架振动等。另夕卜,N-H弯曲振动也位于此置可确定化合物的类型。

峰区。谱带形状:谱带形状包括谱带是否。可用

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