内标法测定乙醇中乙酸乙酯含量讲解人倪超30课件.pptxVIP

内标法测定乙醇中乙酸乙酯含量

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一、项目背景二、实验原理

三、仪器设备四、实验试剂

五、色谱操作条件六、实验步骤

七、实验数据记录八、操作注意事项

;一、项目背景

此竞赛项目源于2023、2025年江苏省化工医药行业化学分析工技能竞赛，主要考察参赛选手对气相色谱仪以及工作站的使用熟练程度，考察选手液体样品的称量和转移技术，考察选手液体样品进样技术等。;二、实验原理

以乙酸丙酯为内标物，配制含乙酸乙酯和乙酸丙酯的标准样品，经色谱仪进样分析，根据乙酸乙酯和乙酸丙酯的峰面积，计算乙酸乙酯的相对校正因子。

;二、实验原理

再以乙酸丙酯为内标物，配制含乙酸乙酯样品，经色谱仪进样分析，根据乙酸乙酯和乙酸丙酯的峰面积，计算乙醇中乙酸乙酯的含量。

;三、仪器设备

气相色谱仪（带FID检测器），1套；

电子分析天平（200g，0.1mg），1台；

10mL医用注射器，2个；1mL微量注射器，1个；

10μL微量注射器，1个；

10mL样品瓶，2个。

;四、实验试剂

乙酸乙酯标准品，含乙酸乙酯含量约2%；

乙酸正丙酯，色谱纯；

未知样品。

;五、色谱操作条件

气化室温度：200℃、色谱柱温度：140℃；

检测器温度：250℃；

色谱柱流量：0.8mL/min；分流比：50：1

进样体积：0.4μL;六、实验步骤

1.检查色谱仪工作状态并填写相应原始数据记录表。查看实验必需的玻璃器皿、试剂等是否齐全。

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2.样品配制

2.1准确称取乙醇标准品5mL和乙酸丙酯内标物100μL于10mL样品瓶中，准确至0.1mg，混匀。及时记录相应称量数据至数据记录表。

;2.2准确称取未知样品5mL和乙酸丙酯内标物100μL于10mL样品瓶中，准确至0.1mg，混匀。及时记录相应称量数据至数据记录表。

;3.建立文件夹，在计算机D:盘根目录下建立以选手参??证号命名的文件夹，并在后续操作中将所有分析数据存储在此文件夹中，以备裁判员复核。如果此文件夹内无相应数据，此项操作按无结果处理。

;4.进样分析

4.1相对校正因子的测定：用10μL微量注射器取2.1中配制的标准样品0.4μL，进样分析，在规定的操作条件下重复测定3次，每次分析时间5分钟，仪器自动停止分析，不得自行中止样品分析进程。记录色谱数据（谱图号、出峰时间及峰面积）。;4.2未知样品测定：用10μL微量注射器取2.2中配制的未知样品0.4μL，进样分析，在规定的操作条件下重复测定2次，每次分析时间5分钟，仪器自动停止分析，不得自行中止样品分析进程。记录色谱数据（谱图号、出峰时间及峰面积）。;

七、实验数据记录

1.色谱条件记录

;2.标准样品的测定

;3.未知样品的测定

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八、操作注意事项

1.以自己参赛证号命名的文件夹中，应该保存所有分析谱图数据和最终结果，供裁判检查评分。

2.实验数据原始记录应及时准确，字迹清晰工整，没有涂改。

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3.实验时间以裁判宣布操作开始为起点，整理好台面、上交试验结果为终点计算。竞赛时间为60分钟。

4.精密度考核以4.1中乙酸乙酯峰面积3次测定结果的相对标准偏差计算。

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5.准确度考核以4.2中未知样品最终结果的平均值与本场参赛选手结果的中位值之差计算。