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测定原油中蜡、胶质+沥青质含量操作规程

1适用范围

本操作规程适用于采油厂脱水原油测定蜡、胶质+沥青质含量的操作。

2操作步骤

2.1操作前检查

2.1.1穿戴好劳保用品。

2.1.2检查抽提装置的冷却系统的连接管线是否完好，循环冷却水是否畅通；

2.1.3所用药剂是否符合要求；

2.1.4所用玻璃仪器是否完好；

2.1.5准备材料、工具、用具：溶剂油，无水乙醇，200目层析硅胶，变色硅胶；漏斗（Φ75mm角度60℃）、250mL烧杯、150mL三角瓶、500mL平底烧瓶、脂肪抽提器、干燥器，表面皿、洗瓶、玻璃棒；天平（感量0.1mg）；烘箱（室温-300℃）、红外线干燥箱、制冷冰箱、恒温水浴；滤纸、记号笔、镊子、滴定台、万用夹、漏斗架、脱脂棉、医用纱布。

2.2操作过程

2.2.1层析硅胶在150℃恒温4h，三角瓶烘干称重（用记号笔做好标记），滤纸袋制作，脂肪抽提器的组装，过滤装置及冷却槽的准备；

2.2.2称取原油m1（稀油0.5g±0.05g，稠油超稠油0.3g±0.05g）置于烧杯中,加入少量溶剂油,用玻璃棒搅拌使之溶解,加入层析硅胶进行吸附,直到溶剂油层无色为止；

2.2.3将吸附了原油的层析硅胶，转移到底部垫有脱脂棉的滤纸袋中(滤纸袋高度不超过抽提器的虹吸管)；

2.2.4将250mL-350mL溶剂油倒入脂肪抽提器的烧瓶中。在水浴上将脂肪抽提器的各部分边接好，接通冷却水，打开电热恒温水浴，温度保持在90℃-98℃，连续抽提24h，回收溶剂，在烧瓶中获得蜡质；挥发掉烧瓶中的溶剂油，加入溶剂油17mL，待蜡质溶解后加入无水乙醇35mL，充分摇匀后放在6℃±0.5℃的冷藏室中冷却2h，取出烧瓶，在预先泠却好的放有滤纸的漏斗中过滤，并用溶剂油洗涤烧瓶，收集滤液，放到红外线快速干燥箱中挥发掉溶剂，再移入到105℃-110℃电热恒温干燥中干燥4h，取出后放入装有硅胶的干燥器中冷却30min后称量，重复干燥30min并称量，直至连续两次称量间的差值不超过0.0004g为止，求得蜡质量m3；

2.2.5另取烧瓶倒入250mL-350mL的1：3乙醇溶剂油混合液，继续抽提滤纸袋中的层析硅胶8h，回收溶剂。烧瓶中的残留物（胶质＋沥青质），用定量滤纸过滤于已恒量的150mL三角瓶中，用1：3乙醇溶剂油混合液洗涤烧瓶和滤纸，直到滤液滴到白色滤纸上不留痕迹为止。将装有胶质＋沥青质溶液的三角瓶放在红外线干燥箱中挥发掉溶剂，再移放到105℃-110℃电热恒温干燥箱中干燥4h。取出后放入装有硅胶的干燥器中冷却30min后称量，重复恒温干燥30min并称量，直至连续两次称量间的差值不超过0.0004g为止，求得胶质＋沥青质质量m2；

2.2.6计算

2.2.6.1（胶质＋沥青质）含量X1：按公式（1）计算

X1=m2/m1×100％………(1)

式中：X1—（胶质＋沥青质）含量，％

m1—试样质量，g

m2—（胶质＋沥青质）质量，g

2.2.6.2蜡含量X2；按公式（2）计算：

X2=m3/m1×100％………(2)

式中：X2—蜡含量，％

m1—试样质量，g

m3—蜡质量，g

2.2.7填写试验记录。

2.3操作后检查

2.3.1检查设备电源是否处于关闭状态；

2.3.2循环水是否关闭。

3工作标准

3.1电热恒温水浴温度必须保持在90℃-98℃。

3.2必须保证足够的抽提时间。

4主要风险及控制措施

4.1主要风险：烫伤、火灾、触电、划伤。

4.2控制措施

4.2.1严禁动用明火；

4.2.2恒温水浴不可缺水；

4.2.3确保室内通风设备正常运转；

4.2.4按规定配备消防器材。

4.2.5接触溶剂油时应戴好防毒面具。