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药物分析基本知识

绍兴市食品药品检验所俞信真

1、药物分析的性质

药物分析又称为药品检验是检验药品质量,保障人体用药安全、有效及合理的重要手段。

2、药物分析的任务

药物分析包括：

药物成品的检验

药品生产过程中的质量控制（中间体等的检测）

药品贮藏过程的质量考察（稳定性研究）

药品使用部门的临床药物分析（体内药物浓度）

药物研究部门的新药研制标准制订

3、药物分析方法的分类

按检测原理和操作方法的不同分为化学分析、仪器分析法和生物测定。

化学分析法：有重量分析法、容量分析法（滴定法）如:酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原法、络合滴定法

仪器分析法：有电化学分析法（电位滴定法）、光化学分析法（光谱法、UV、IR、旋光分析法，原子吸收分光光度法等）、色谱法（TLC、HPLC、GC等）

生物测定：效价测定，微生物限度，动物实验等

4、药物分析的质量标准

《中国药典》、国家药监局发布的国家药品标准及试行标准。

原有地方标准升为国家标准，现已出版西药16册、中成药12本、新药转正标准76册，还在不断增加。

自2004年起均执行国家药品标准，取消地方药品标准，一律实行国家统一的标准。

国外药典主要有：USP（美国药典、2002年为25版，以后每年一版、2011年第34版）、BP（英国药典2010版）、EP（欧州药典第6版）、JP（日本药局方第十六版）、phI（国际药典第三版第五部）等。

第二章误差与数据处理

一、误差的定义

实际测量值与真实值之间的差，称为误差

二、误差的分类

误差分为系统误差和偶然误差两大类

（一）系统误差及其产生的原因

系统误差又称可测误差或恒定误差。

它是由于某些经常性因素（确定因素）而引起的误差，对分析结果的影响恒定,在相同条件下重复测定总会重复出现,故系统误差的大小和正负是固定的，也是可测定的，并可设法减免或消除。系统误差分为四种：

1.方法误差

2.仪器误差

3.试剂误差

4.操作误差

1、方法误差

由于分析方法本身不够完善所造成的误差称为方法误差。

例如，反应不能定量完成；重量分析中沉淀的溶解或沉淀中含有杂质；配合物解离；有副反应干扰以及滴定分析中终点与化学计量点不一致等，都会产生系统误差；系统误差可影响测定值的准确度。

2、仪器误差

仪器误差主要是因仪器本身不够准确（精度所限）或未经校准而引起。如天平不等臂，砝码被锈蚀，容量仪器没有校准及分光光度法中单色光不纯等。

3、试剂误差

因试剂或蒸馏水不纯而引入微量杂质或干扰物质，试剂标定不当，校正因子F值不准等。

4、操作误差

由于分析工作者操作不规范而引起的误差称为操作误差。如读滴定管数值时偏高或偏低，滴定终点颜色辨别偏深或偏浅等。

（二）偶然误差及其产生的原因

偶然误差是由于某些无法控制和预测的因素（偶然性因素）随机变化而引起的误差,因此又称不可测误差或随机误差。

如环境的温度、湿度和气压的微小变化，仪器的微小波动，

电压不稳及操作的细小差别所引起的误差，

其大小和正负不固定，随机而变，无法控制和测定。

在系统误差减免后，同样条件下平行测定，偶然误差的分布服从统计规律。

可用正态分布曲线图来描述。

由图可知：

（1）大小相等，符号相反的误差出现的概率基本相等；

（2）小误差出现的机会多，大误差出现的机会少。

由此可知，经过多次测定后，其平均值接近于真实值。因此，采取增加测定次数，取平均值的方法，可减少偶然误差。

除上述两种误差外，有时还可能由于分析工作者的错误、过失、粗心大意或不遵守操作规程而出现误差。

例如读错刻度，记错读数，加错试剂，溅失溶液等。这种错误是人为造成的，属粗大误差，我们通过认真、严格、细致、熟练地操作，是可以避免的。若发现过失，其测定结果必须舍弃，不能参加平均值计算,应重做。

三、误差的表示方法

（一）准确度和误差

准确度是指测定值与真实值的接近程度。

可用绝对误差和相对误差来表示。

绝对误差=测量值－真实值

相对误差=[绝对误差/真实值]×100%

绝对误差和相对误差都有正负值，正值表示测量结果偏高，负值表示测量结果偏低。绝对误差只反映误差的绝对值大小，而相对误差可反映误差在测量结果中所占比例（即相对大小），更能说明问题。所以，分析结果的准确度常用相对误差表示。

例：用分析天平称量两份试样，结果如下：

试样实际测量值（X）真实值（T）绝对误差（E）相对误差（RE）

12.1122g2.1123g-0.0001g-0.005%

偶然误差影响测定精密度，